ГОСТ 23581.12-79*
(СТ СЭВ 2849-81)
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Методы определения химически связанной воды
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for the determination of chemically combined water
ОКСТУ 0709*
_________________
* Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86**
________________________________
** Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86
ВЗАМЕН ГОСТ 12761-67
* ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в марте 1982 г.; Пост. N 1345 от 31.03.82 (ИУС N 7 1982 год)
ВНЕСЕНО Изменение N 2, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2137 с 01.01.86
Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрические методы определения химически связанной воды до 10%.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2849-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.
1.2. При возникновении разногласий при определении химически связанной воды пользуются гравиметрическим методом с поглотителем перхлоратом магния или хлористым кальцием.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
А. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (метод Пенфильда)
Метод основан на выделении воды при прокаливании руды, концентрата, агломерата или окатыша и конденсации ее в трубке Пенфильда. Для окисления и связывания серы и галоидов, а также для ускорения выделения воды пробу смешивают с хромовокислым свинцом и его окисью. Количество химически связанной воды определяют по массе ее конденсата.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
трубку Пенфильда (см. чертеж);
шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором;
свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77;
свинец (II) хромовокислый по ГОСТ 4524-78;
cмесь хромовокислого свинца и окиси свинца; готовят в соотношении 4:1. Полученную смесь прокаливают при 500 °С, измельчают и хранят в банке с пришлифованной пробкой.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Трубка Пенфильда
1 - трубка из термостойкого стекла; 2 - стеклянный наконечник с капилляром;
3 - отрезок резиновой трубки; 4 - воронка стеклянная
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Трубку Пенфильда перед применением просушивают 20-30 мин в сушильном шкафу при 100-150 °С. Не вынимая из шкафа, ее продувают при помощи резиновой груши через стеклянную трубку, введенную в нижний шарик. Высушенную трубку после охлаждения взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Масса руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания воды (связанной и гигроскопической) указана в табл.1. Определение гигроскопической влаги проводят параллельно по ГОСТ 23581.1-79.
Таблица 1
Массовая доля воды, % | Масса навески, г |
До 1 | 1,0 |
От 1 до 2 | 0,5 |
" 5 | 0,3 |
" 5 | 0,2 |
4.2. Навеску ориентировочно массой 0,2-1 г при помощи сухой воронки с длинной трубкой переносят в нижний шарик трубки Пенфильда. Воронку осторожно вынимают, не допуская попадания частичек на стенки трубки выше нижнего шарика. Трубку снова взвешивают и по разности масс находят точную величину взятой навески. С помощью воронки добавляют удвоенное по сравнению с навеской количество смеси окиси и хромовокислого свинца и осторожным вращением трубки перемешивают.
Верхний шарик и несколько сантиметров трубки в сторону открытого конца обертывают марлей или полоской фильтровальной бумаги, которую закрепляют тонкими резиновыми кольцами, смачивают водой и поддерживают в увлажненном состоянии в течение всего времени прокаливания. При этом следят, чтобы капли воды с обертки не стекали к отрытому концу.
Трубку с навеской закрепляют в зажиме лабораторного штатива так, чтобы открытый конец, на который надевают резиновую трубку с капилляром, был немного выше нижнего шарика.
Постучав по трубке, чтобы навеска расположилась в нижней части шарика, начинают очень осторожно нагревать ее над пламенем горелки. Нагревание постепенно усиливают, внимательно наблюдая за тем, чтобы не происходило выноса частиц в результате бурного выделения паров и газов. Сильное прокаливание навески продолжают, непрерывно поворачивая трубку вокруг оси до тех пор, пока не начнет размягчаться стекло. Затем трубку сильно нагревают немного выше нижнего шарика, и, взяв его тигельными щипцами, оттягивают. Нити и капилляры на оставшейся части трубки оплавляют. С трубки снимают обертку, вытирают и после охлаждения (через 20-30 мин) взвешивают вместе с капилляром. После этого отсоединяют капилляр, трубку высушивают в течение 20-30 мин при 100-150 °С, охлаждают, присоединяют капилляр и снова взвешивают. По разности первого и второго взвешивания определяют массу конденсата гигроскопической и связанной воды.
Параллельно с прокаливанием навески руды, концентрата и агломерата прокаливают, как указано выше, смесь хромовокислого свинца и его окиси массой, которую брали при анализе испытуемой пробы (контрольный опыт).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю связанной воды (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
- масса трубки и наконечника с конденсатом, г;
- масса сухой трубки и наконечника, г;
- масса трубки и наконечника с конденсатом в контрольном опыте, г;
- масса трубки и наконечника после удаления конденсата в контрольном опыте, г;
- масса навески, г;
- массовая доля гигроскопической влаги, %;
- коэффициент пересчета содержания связанной влаги на содержание ее в сухом материале, вычисляемый по формуле
5.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности 
=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля связанной воды, % | Допускаемое расхождение, % |
До 1 | 0,1 |
От 1 до 2 | 0,15 |
Св. 2 " 5 | 0,2 |
" 5 " 10 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Б. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (поглотитель перхлорат магния или хлористый кальций)
Метод основан на нагревании навески пробы в потоке сухого воздуха и поглощении воды перхлоратом магния или хлористым кальцием.
Количество химически связанной воды определяют по увеличению массы абсорбентов.
6. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
6.1. Для проведения анализа применяют:
установку для определения химически связанной воды (см. чертеж);
оборудование для подачи воздуха;
лодочки платиновые по ГОСТ 6563-75 или фарфоровые по ГОСТ 9147-80, прокаленные при температуре 800-900 °С;
трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые;
крючок из жаропрочной стали длиной 600-700 мм;
силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75;
магния перхлорат технический по ГОСТ 3956-76 или кальций хлористый по ГОСТ 4460-77;
свинца (IV) окись по ГОСТ 4216-78;
свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77;
пемзу обожженную.
Чертеж
1 и 8 - промывные склянки с силикагелем; 2 - колонка осушения воздуха с перхлоратом магния или хлористым кальцием;
3 и 5 - электрические трубчатые печи (можно использовать электрический трубчатый подогреватель длиной 100-120 мм,
обеспечивающий максимальную температуру нагрева 250 °С); 4 - трубка сгорания кварцевая
или фарфоровая с внутренним диаметром от 18 до 20 мм и длиной 750-800 мм. В зоне печи 5 трубка
заполнена смесью, состоящей из окиси и двуокиси свинца и обожженной пемзы в равных массовых частях;
6 и 7 - абсорбционные трубки, наполненные перхлоратом магния или хлористым кальцием
(Измененная редакция, Изм. N 2).
7. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
7.1. Установку проверяют на герметичность. Затем отсоединяют абсорбционные трубки и через установку пропускают воздух со скоростью 2-3 пузырька в секунду.
Одновременно включают первую печь и нагревают ее до 800-900 °С.
Включают вторую печь и нагревают ее до 200-250 °С. Через 30 мин к установке присоединяют абсорбционные трубки и сухой воздух пропускают в течение 30 мин.
Трубки с закрытыми кранами отсоединяют и помещают в стакан подходящего размера, переносят в весовую комнату и оставляют у весов на 30-35 мин, после чего краны трубок открывают для выравнивания давления с атмосферным и сразу же закрывают. Затем каждую трубку взвешивают отдельно.
Абсорбционные трубки снова присоединяют к установке, краны открывают и пропускают воздух в течение 30-60 мин, после чего трубки отсоединяют и взвешивают вторично, соблюдая указанные перед первым взвешиванием условия.
Если расхождение результатов двух последовательных взвешиваний абсорбционных трубок не превышают значения погрешности весов, печи выключают и трубку сгорания охлаждают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
8.1. При определении химически связанной воды одновременно проводят определение гигроскопической влаги по ГОСТ 23581.1-79.
8.2. Лодочку с навеской пробы массой 0,5-1 г помещают в трубку сгорания в зону первой печи, присоединяют абсорбционные трубки и пропускают сухой воздух со скоростью 2-3 пузырька в секунду. Включают первую печь и нагревают до температуры 800-900 °С. Одновременно включают вторую печь и нагревают ее до температуры 200-250 °С. После этого в течение 30 мин через установку пропускают воздух. Не прекращая пропускать воздух, выключают обе печи и охлаждают трубку сгорания.
Абсорбционные трубки с закрытыми кранами снимают и помещают в стакан подходящего размера, переносят в весовую комнату и оставляют у весов на 30-35 мин, после чего краны трубок открывают для выравнивания давления с атмосферным и сразу же закрывают.
После взвешивают каждую трубку отдельно.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
9.1. Массовую долю химически связанной воды () в процентах вычисляют по формуле
где - масса абсорбционных трубок до прокаливания навески, г; - масса абсорбционных трубок после прокаливания навески, г; - масса навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %;
- коэффициент пересчета массовой доли химически связанной воды на массовую долю ее в сухом материале, вычисляемый по формуле
9.2. Расхождение результатов двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6-9 (Введены дополнительно, Изм. N 1).