ГОСТ 23581.11-79
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Метод определения содержания железа металлического
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method of determination of metallic iron content*
ОКСТУ 0709**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86
ВЗАМЕН ГОСТ 12760-67
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2137 с 01.01.86
Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания металлического железа, внесенного в пробу в процессе ее подготовки, при массовой доле его от 0,1 до 2%.
Метод основан на селективном растворении металлического железа в метиловоспиртовом растворе хлорной ртути и салициловокислого натрия. Салициловокислый натрий устраняет образование нерастворимой основной соли трехвалентного железа, а метиловый спирт предупреждает растворение окислов железа. В раствора металлическое железо определяют в виде сульфосалицилатного комплекса трехвалентного железа в присутствии ацетатного буферного раствора (рН 5-7).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:4;
натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72;
ртуть хлорную (сулема);
метанол-яд по ГОСТ 6995-77;
растворитель: 2,5 г хлорной ртути и 3 г салициловокислого натрия растворяют в 100 см
метилового спирта;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78;
аммоний сульфосалициловый раствор 100 г/дм: 100 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 500-600 см воды, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, в присутствии индикатора метилового оранжевого, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензоилсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, индикатор, раствор 1 г/дм;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;
буферный раствор: 500 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагретой до 60-70 °С, раствор охлаждают и доливают до 1 дм водой;
железо (карбонильное) 99,99%;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;
стандартный раствор железа: 0,1 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 200 см, прибавляют 15 см соляной кислоты и нагревают до растворения навески, затем добавляют 2-3 капли 10%-ного раствора перекиси водорода, раствор упаривают до 10 см, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в зависимости от содержания металлического железа приведена в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля металлического железа, % | Масса навески, г |
От 0,1 до 0,2 | 1 |
Св. 0,2 " 0,4 | 0,5 |
" 0,4 " 1 | 0,2 |
" 1 " 2 | 0,1 |
Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 50-100 см, приливают 20 см растворителя и нагревают на водяной бане в течение 5-10 мин при перемешивании.
Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Осадку дают отстояться, после чего раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аликвотную часть раствора 20 см отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, 2-3 капли 10%-ного раствора перекиси водорода, раствор перемешивают, нагревают до кипения. Содержимое колбы охлаждают, приливают 10 см сульфосалициловокислого аммония, 10 см буферного раствора, перемешивают после добавления каждого реактива, доливают водой до метки и вновь перемешивают.
Через 10 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 430-480 нм, или спектрофотометре при длине волны 460 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание металлического железа по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 20 см раствора контрольной пробы и прибавляют 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного раствора железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг железа, затем прибавляют 5 капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, 10 см раствора сульфосалициловокислого аммония, 10 см буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.2.
Раствор контрольного опыта для градуировочного графика получают аналогично без добавления стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю металлического железа (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
- количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
- коэффициент пересчета содержания металлического железа на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле
где 
- массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.
4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности 
=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля металлического железа, % | Допускаемое расхождение, % |
0,1 до 0,25 | 0,06 |
Св. 0,25 " 0,5 | 0,1 |
" 0,5 " 1 | 0,15 |
" 1 " 2 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).