ГОСТ 23268.5-78
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния

ГОСТ 23268.5-78

Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов кальция и магния

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions

ОКСТУ 9109

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1983 г., июле 1986 г. (ИУС 8-83, 10-86)


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале рН 12-13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в пробе с пределом погрешности измерений 0,02 мг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Аппаратуры, материалы и реактивы

Бюретки мерные вместимостью 10, 25 см.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Шпатель.

Кислота соляная, фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм.

Метиловый красный.

Кислота кальконкарбоновая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Комплексон III, фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,05 моль/дм.

2.2.2. Приготовление раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,1 моль/дм.

2.2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см горячей дистиллированной воды.

2.2.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки концентрацией 2 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. Приготовление раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025%.

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см водно-глицериновой смеси 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.7. Приготовление индикатора мурексида

0,1-0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 10 до 100 см минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см, нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20 °С. Добавляя 2 см раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм, устанавливают рН от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2-3 каплями раствора гидроксиламина.

При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п.2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см;

- молярная концентрация;

40,08 - молярная масса иона кальция, г/моль;

- объем воды, взятый на анализ, см.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

3.1а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при рН 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки мерные вместимостью 10, 25 см.

Пипетки мерные вместимостью 5, 10, 15, 20, 25, 50 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 см.

Колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Бумага индикаторная универсальная.

Комплексон III, фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм.

Эриохром черный Т.

Хром темно-синий кислотный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление раствора комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм из фиксанала - по п.2.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Приготовление индикатора

0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 см раствора с массовой долей аммиака 25% и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. рН приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 25 до 50 см минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см, устанавливают рН 10, добавляя 5 см аммиачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов магния (), мг/дм, вычисляют по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле

,

где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, см;

- объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальция, см;

- молярная концентрация;

24,32 - молярная масса иона магния, г/моль;

- объем воды, взятый на анализ, см.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода.

Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4-20 мг - с пределом погрешности измерений мг; в диапазоне 20-100 мг - с пределом погрешности измерений мг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер типа ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод "Квант" ионоселективный кальциевый.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Шкаф сушильный.

Секундомер механический по НТД.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см.

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см (исполнения 2 или 4).

Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10, 25 см.

Палочки стеклянные.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Бутыль полиэтиленовая.

Анионит АВ-17 по ГОСТ 20301-74.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого кальция

Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более +0,0002 г.

Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 216 см раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм, затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

1 см раствора содержит 1·10 молей хлористого кальция.

4.3.2. Приготовление раствора хлористого кальция

В мерную колбу вместимостью 100 см приливают 1 см основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1 см, и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,001 моль/дм.

1 см раствора содержит 1·10 молей хлористого кальция.

4.3.3. Приготовление буферного раствора

136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 100-150 см дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.4. Подготовка прибора к испытанию

Новый измерительный ионоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала "Изм.", промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хранят в стаканчике с раствором хлористого кальция концентрацией 0,001 моль/дм.

4.3.1-4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.5. Подготовка анионита - по ГОСТ 10896-78.

4.4. Проведение анализа

На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде гидрокарбонат-ионы. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для устранения влияния гидрокарбонат-ионов анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки АВ-17 в C1-форме. Первые 10-20 см фильтрата для анализа не используют.

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см отмеривают пипетками от 5 до 25 см фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 см и добавляют 25 см буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см отливают около одной трети полученного раствора, погружают в него ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 см каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10, 15, 25 см соответственно 1, 5, 10, 15, 25 см основного стандартного раствора и доводят растворы до 25 см дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция 1,0·10 моль/дм (4,0 мг/дм); 5,0·10 моль/дм (20,0 мг/дм); 1,0·10 моль/дм (40,0 мг/дм); 1,5·10 моль/дм (60,0 мг/дм); 2,5·10 моль/дм (100 мг/дм). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см по 25 см буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п.4.4, в порядке возрастания концентрации ионов кальция в эталонных растворах.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, , от концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в моль/дм, а на оси ординат - величины измеренных потенциалов.

Логарифмы значений концентраций ионов кальция, моль/дм, приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Соотношение между и массовой концентрацией ионов кальция ()

	, г·моль/дм	С, мг/дм
2,60	2,51·10	100,5
2,61	2,46·10	98,2
2,62	2,40·10	96,0
2,63	2,34·10	93,8
2,64	2,30·10	91,6
2,65	2,24·10	89,6
2,66	2,19·10	87,5
2,67	2,14·10	85,5
2,68	2,09·10	83,6
2,69	2,04·10	81,7
2,70	1,99·10	79,8
2,75	1,80·10	72,0
2,80	1,60·10	64,0
2,85	1,40·10	56,0
2,90	1,30·10	52,0
2,95	1,10·10	44,0
3,00	1,00·10	40,0
3,05	9,00·10	36,0
3,10	8,00·10	32,0
3,15	7,00·10	28,0
3,20	6,30·10	25,2
3,25	5,60·10	22,4
3,30	5,00·10	20,0
3,35	4,50·10	18,0
3,40	4,00·10	16,0
3,45	3,50·10	14,0
3,50	3,20·10	12,8
3,55	2,80·10	11,2
3,60	2,50·10	10,0
3,65	2,20·10	8,8
3,70	2,00·10	8,0
3,75	1,80·10	7,2
3,80	1,60·10	6,4
3,85	1,40·10	5,6
3,90	1,30·10	5,2
3,95	1,10·10	4,4
4,00	1,00·10	4,0

4.5. Обработка результатов

Отрицательный логарифм значения концентрации ионов кальция () находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Концентрацию ионов кальция () находят по таблице.

При составлении таблицы использована зависимость

,

где - концентрация ионов кальция, моль/дм;

40 - молярная масса иона кальция, г/моль;

- отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в моль/дм.

Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то массовую концентрацию ионов кальция (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе, мг/дм;

- объем разбавленного раствора, см;

- объем минеральной воды, взятый на анализ, см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.

Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/см ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений мкг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым катодом.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76 "Красная лента".

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 см.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 см.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 2000 см.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашки выпарные по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6419-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Лантан хлористый или другая соль лантана.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния

Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния и взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 15 см концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см), перемешивают и после полного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой.

1 см раствора содержит 1 мг ионов магния.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора хлористого магния

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 см 25 см основного стандартного раствора хлористого магния, промывают при помощи пипетки вместимостью 10 см 8,5 см концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1 см рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.

5.3.3. Приготовление раствора хлористого лантана

Раствор готовят из оксида лантана (LaO), полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например, хлористого лантана) взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дм, добавляют 50 см концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до рН 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр "Красная лента". Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000 °С до постоянной массы.

58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 100 см концентрированной соляной кислоты и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см раствора содержит 50 мг ионов лантана.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого магния

В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 см соответственно по 0,00 см - нулевой раствор; 0,50 см - (раствор N 1); 1,00 см - (раствор N 2); 2,00 см - (раствор N 3); 4,00 см - (раствор N 4); 6,00 см - (раствор N 5); 8,00 см - (раствор N 6) и 10,00 см (раствор N 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в пп.5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 2 см соответственно по 1,80; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 см концентрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 см соответственно по 10 см раствора хлористого лантана, приготовленного по п.5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см ионов магния - раствор N 1 - 0,25 мкг; раствор N 2 - 0,50 мкг; раствор N 3 - 1,0 мкг; раствор N 4 - 2 мкг; раствор N 5 - 3 мкг; раствор N 6 - 4 мкг; раствор N 7

- 5 мкг.

5.3.5. Подготовка пробы

В 1 см пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см вносят 2,5 см раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

5.3.6. Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 см вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см вносят 2,5 см раствора хлористого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое перемешивают.

5.4. Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

Проводят примерную оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п.5.3.4.

Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п.5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каждого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.

Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в мкг/см.

5.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию магния (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см;

- объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды, см;

- объем минеральной воды, взятый для разбавления, см.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).