ГОСТ 23227-78
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ, ГОРЮЧИЕ СЛАНЦЫ И ТОРФ
Метод определения свободного оксида кальция в золе*
Brown coals, hard coals, anthracite, combustible shales and turf.
Method for the determination of free calcium oxide in the ash
ОКСТУ 0309**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.
РАЗРАБОТАН Министерством энергетики и электрификации СССР
ИСПОЛНИТЕЛЬ Т.Е.Сергеева
ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
Зам. министра В.Н.Буденный
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 июля 1978 г. N 2009
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.04.1984 N 1255 с 01.10.1984, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.06.89 N 1396 с 01.01.1990
Изменения N 1, 2 внесены юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 7 1984 год, ИУС N 8 1989 год
Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает метод определения содержания свободного оксида кальция в очаговых остатках от сжигания указанных видов твердого топлива: уносах, золошлаковых материалах, а также отложениях с поверхностей нагрева котлов электростанций.
Метод основан на экстрагировании свободного оксида кальция из анализируемой пробы щелочным растворителем и потенциометрическом титровании экстрагента раствором сильной кислоты до величины рН растворителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят в соответствии с технической документацией, утвержденной в установленном порядке. Отбор проб следует производить в герметичную тару.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа должны применяться:
установка потенциометрическая, общий вид которой изображен на чертеже. Установка состоит из хлоркальциевой трубки 1, склянки 2 с тубусом по ГОСТ 25336-82 для кислоты, бюретки 3 с автоматическим нулем по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 или 50 см
, у которой имеется двухходовой кран 5, а к спускной трубке припаян еще одноходовой кран 6 по ГОСТ 7995-80, склянки для слива кислоты 4, электродов 7, один из которых измерительный - служит для измерения активной концентрации ионов водорода, другой - вспомогательный, пробки 8 из толстой резины с отверстиями 14 для электродов и 13 для стеклянного наконечника бюретки 15, который соединен резиновой трубкой с бюреткой, мензурки 9, применяемой в качестве сосуда для титрования пробы вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74, магнитного стержня 10, лабораторного рН-метра 11, электромагнитной мешалки 12 (может быть использована также механическая мешалка (комплект) и штатива 16;
пробка к сосуду из толстой резины для герметизации;
шкаф сушильный;
весы лабораторные;
мельница металлическая или ступка металлическая;
ступка механическая или агатовая, яшмовая, корундовая;
сетка проволочная тканая N 008 по ГОСТ 6613-86 с квадратными ячейками;
часы песочные на 1 и 10 мин или секундомер механический по ГОСТ 5072-79;
колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 см для приготовления буферных растворов;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82;
склянка с притертой пробкой вместимостью 100 см;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77 раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 и 0,2 моль/дм;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор насыщенный при комнатной температуре;
гидрооксид натрия по ГОСТ 4328-77; готовят по ГОСТ 4517-87 раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм, не содержащий карбонатов, к которому прибавляют в качестве электролита 7,5 г/дм хлористого калия;
фиксаналы для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии;
известь натронная или аскарит для заполнения хлоркальциевой трубки;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, освобожденная от углекислоты по ГОСТ 4517-87 или путем кипячения в течение 30-40 мин.
Общий вид потенциометрической установки
Общий вид потенциометрической установки
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. При подготовке растворов следует применять реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка аналитической пробы
Пробу, если она влажная, подсушивают, кусковой материал грубо измельчают в металлической мельнице или металлической ступке, сокращают квартованием до 10-15 г. Отквартованную часть растирают в механической ступке или вручную в агатовой, яшмовой или корундовой до прохождения через сетку N 008 или до отсутствия крупинок при растирании между пальцами. Подготовку аналитической пробы следует производить максимально быстро и хранить ее в склянке с притертой пробкой. Из аналитической пробы одновременно отбирают в стаканчики для взвешивания навески для определения содержания свободной окиси кальция и определения аналитической влаги в течение одного и того же рабочего дня.
Рекомендуемая масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция в исследуемой пробе приведена в табл.1.
Таблица 1
| Масса навески, г |
До 4 | 3 |
Св. 4 " 7 | 2 |
" 7 " 12 | 1 |
" 12 | 0,5 |
, %
Точную массу взятой навески определяют по разности двух взвешиваний стаканчика до и после перенесения навески в сосуд для титрования.
Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Подготовка установки
В соответствии с инструкциями к рН-метру и электромагнитной мешалке производят прогрев этих приборов и настройку рН-метра по буферным растворам.
Заполняют бюретку раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,2 моль/дм.
Открывают полностью верхний кран бюретки, а нижним краном устанавливают скорость истечения кислоты около 1 см за 10 с.
Нижний кран оставляют в этом положении. Повернув верхний кран на 180°, заполняют снова бюретку кислотой до перелива и закрывают кран. Установка готова к проведению анализа. По окончании работы электроды оставляют погруженными в раствор соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В сосуд для титрования наливают 150 см раствора гидрооксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм, включают мешалку. Она должна обеспечивать в течение всего анализа хорошее перемешивание. В раствор опускают электроды и замеряют рН растворителя при работающей мешалке. Вынимают электроды и в раствор, не прекращая перемешивания, высыпают навеску. Сосуд закрывают герметизирующей пробкой и перемешивают суспензию еще в течение 10 мин. Затем вместо герметизирующей пробки устанавливают пробку с электродами и замеряют величину рН суспензии. Через третье отверстие пробки опускают наконечник бюретки и титруют суспензию раствором соляной кислоты до величины рН растворителя, замеренной в начале анализа.
Титрование считают законченным, если в течение 1 мин рН суспензии изменяется не более чем на 0,1.
Фиксируют общий расход кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свободного оксида кальция в аналитической пробе (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
- нормальность соляной кислоты;
0,02804 - масса оксида кальция, соответствующая 1 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм, г;
- масса навески пробы, г.
5.2. Пересчет аналитических данных массовой доли свободного оксида кальция на сухую массу (
) в процентах производят по формуле
,
где 
- массовая доля влаги в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 11014-81.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.3. Определение массовой доли свободного оксида кальция производят параллельно в двух навесках аналитической пробы. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения.
5.4. Допускаемое расхождение между результатами двух определений с доверительной вероятностью 
=0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.
Таблица 2
Допускаемое расхождение между результатами, % | ||
Массовая доля свободного оксида кальция, % | двух параллельных определений в одной лаборатории | двух определений в разных лабораториях |
До 5 | 0,2 | 0,4 |
Св. 5 " 10 | 0,4 | 0,8 |
" 10 | 0,5 | 1,0 |
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.5. Вычисление результатов анализа, а также пересчет аналитических данных на сухую массу производят до второго десятичного знака, окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.