ГОСТ 22974.5-96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Методы определения оксида кальция и оксида магния
Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.5-85
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60%), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20%) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический
ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция
4.1 Сущность метода
Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12-13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.
Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см
.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см.
Флуорексон (индикатор).
Тимолфталеин (индикатор).
Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950-1000 °С в течение 1 ч.
Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см, смачивают водой, прибавляют 10 см соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б.
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см, приливают по 5-6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
Массовую концентрацию трилона Б 
, г/см оксида кальция, вычисляют по формуле
, (1)
где 
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
4.3 Проведение анализа
К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25%) или 75 см (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4-5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают 100 см раствора в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 5-6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция 
, %, вычисляют по формуле
, (2)
где - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование аликвотной части раствора, см; - массовая концентрация трилона Б, г/см оксида кальция; - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида кальция |
| Допускаемое расхождение |
| ||
|
|
| |||
1 до 2 включ. | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 |
" 4 " | 0,20 | 0,30 | 0,20 | 0,30 | 0,10 |
4 " 10 " | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 |
10 " 20 " | 0,40 | 0,50 | 0,40 | 0,50 | 0,30 |
20 " 50 " | 0,70 | 0,80 | 0,70 | 0,80 | 0,40 |
50 " 60 " | 0,90 | 1,20 | 1,00 | 1,20 | 0,60 |
4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе 
, %, вычисляют по формуле
, (3)
где - массовая доля общего кальция в пересчете на оксид кальция, %;
- массовая доля фторида кальция, найденная по ГОСТ 22974.11, %;
0,718 - коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция.
4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида кальция приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля свободного оксида кальция |
| Допускаемое расхождение |
| ||
|
|
| |||
От 1 до 2 включ. | 0,17 | 0,22 | 0,18 | 0,22 | 0,12 |
" 5 " | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 |
5 " 10 " | 0,40 | 0,50 | 0,40 | 0,50 | 0,30 |
10 " 20 " | 0,50 | 0,70 | 0,50 | 0,70 | 0,40 |
20 " 50 " | 0,90 | 1,10 | 1,00 | 1,10 | 0,50 |
5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9-10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение.
В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.
Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм, приготовленный по 4.2.
Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 см воды, добавляют 570 см аммиака, разбавляют до 1000 см и перемешивают.
Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850-900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200-300 см, смачивают 10 см воды, прибавляют 25 см соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 см отбирают по 25 см стандартного раствора оксида магния, приливают по 100 см воды, 10 см аммиачного буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в голубую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б , г/см оксида магния, вычисляют по формуле
, (4)
где - масса навески оксида магния, соответствующая аликвотной части раствора, г; - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см.
5.3 Проведение анализа
Для определения суммы общего кальция и оксида магния отбирают 100 см раствора (см. 4.3 после отделения марганца) в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см воды, 10 см аммиачного буферного раствора, добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида магния , %, вычисляют по формуле
, (5)
где - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование общего кальция, см; - массовая концентрация трилона Б, г/см оксида магния; - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.
Таблица 3
В процентах
Массовая доля оксида магния |
| Допускаемое расхождение |
| ||
|
|
| |||
0,5 до 1,0 включ. | 0,08 | 0,10 | 0,09 | 0,10 | 0,05 |
" 2,0 " | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,15 | 0,07 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,10 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,20 |
" 10,0 " 20,0 " | 0,40 | 0,50 | 0,40 | 0,50 | 0,30 |
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения магния.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см.
Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см.
6.3 Подготовка к анализу
Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.
6.4 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5 см раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см раствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 см соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
6.5 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 см хлористого калия, 2 см соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.
6.6 Обработка результатов
Определяют среднее значение оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе.
6.6.1 Массовую долю оксида магния , %, вычисляют по формуле
, (6)
где - масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.