ГОСТ 22536.10-88
Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

ГОСТ 22536.10-88
Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения алюминия

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКс".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61-75	2.2.1
ГОСТ 83-79	2.2.1
ГОСТ 199-78	2.2.1
ГОСТ 3117-78	2.2.1
ГОСТ 3118-77	2.2.1, 4.2
ГОСТ 3760-79	2.2.1
ГОСТ 4204-77	2.2.1, 4.2
ГОСТ 4328-77	2.2.1, 2.3.1
ГОСТ 4332-76	4.2
ГОСТ 4461-77	2.2.1, 4.2
ГОСТ 4529-78	2.2.1
ГОСТ 5457-75	4.2
ГОСТ 5962-67	2.2.1
ГОСТ 6691-77	2.3.1
ГОСТ 9656-75	2.2.1
ГОСТ 10484-78	2.2.1, 4.2
ГОСТ 10652-78	4.2
ГОСТ 10779-73	2.3.1
ГОСТ 11069-74	2.2.1, 4.2
ГОСТ 11125-84	2.2.1
ГОСТ 11293-78	2.2.1
ГОСТ 13610-79	2.2.1
ГОСТ 14261-77	2.2.1, 4.2
ГОСТ 14262-78	2.2.1
ГОСТ 18270-72	2.2.1
ГОСТ 18300-87	2.2.1
ГОСТ 22536.0-87	1.1

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %					, %	Допускаемые расхождения, %			, %
От	0,005	до	0,01	включ.	0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
Св.	0,01	"	0,02	"	0,004	0,006	0,004	0,006	0,003
"	0,02	"	0,05	"	0,007	0,008	0,007	0,008	0,004
"	0,05	"	0,12	"	0,014	0,018	0,015	0,018	0,009

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (=530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом (=620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.

Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.

Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

2.2. Определение алюминия с алюминоном

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, годен в течение одних суток.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001% или марки ОСЧ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм, хранят в посуде из полиэтилена.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм теплой воды и приливают 80 см уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дм, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.

Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.

Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 30 см соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 30 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г алюминия.

Ванадия пятиокись, ос. ч.

Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм: 1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200-250 см воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 см серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массово

й концентрацией 10 г/дм.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 20-30 см соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %	Масса навески, г	Аликвотная часть раствора, см
От 0,005 до 0,010 включ.	1,0	20
Св. 0,010 " 0,02 "	1,0	10
" 0,02 " 0,06 "	0,5	10
" 0,06 " 0,12 "	0,25	10

Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.

После охлаждения прибавляют 10 см соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1), 3-5 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 10-15 мин.

Плав выщелачивают в 20-30 см соляной кислоты (1:20). Полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 50-60 см и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15-20 см, прибавляют 5 см раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты. Содержимое стакана нагревают.

Горячий раствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм в количестве 30-40 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый или фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильт

рата.

2.2.2.2. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли алюминия в пробе в соответствии с табл. 1, приливают по 2-5 см раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10 см буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см составного раствора алюминона, 3 см раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.

В случае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора в соответствии с табл. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, нейтрализуют 12-15 каплями соляной кислоты (1:1) до изменения окраски индикатора и добавляют в избыток 1 см соляной кислоты (1:6), прибавляют 2 см раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10 см буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см составного раствора алюминона, 3 см раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны =530 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 530-540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее ведут анализ как приведено в пп.2.2.2.1 и 2.2.2.2.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии ан

ализа.

2.3. Определение алюминия с хромазуролом

2.3.1. Аппаратура и реактивы

Аппаратура и реактивы по п.2.2.1 с дополнениями:

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Буферный раствор с рН (7,1±0,1) : 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см воды, фильтруют, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм; готовят перед применением.

Хромазурол , раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 1 г хромазурола помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500 см этилового спирта и 200 см воды, добавляют 50 см раствора мочевины и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух н

едель.

2.3.2. Проведение анализа

2.3.2.1. Растворение пробыи подготовку раствора к анализу выполняют как приведено в п.2.2.2.1.

2.3.2.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см, содержащий 3-6 см соляной кислоты (1:1) и 10 см воды. рН раствора должно быть не более 1,0 (контроль по рН-метру). Затем прибавляют 2-5 см раствора аскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5±0,1), прибавляя небольшими порциями при перемешивании раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 50 г/дм. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют при перемешивании 10 см раствора хромазурола , 5 см раствора поливинилового спирта и 20 см буферного раствора. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют, как указано выше по пп.2.2.2.1 и 2.3.2.2.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и порведенным через все стадии анал

иза.

2.4. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 200 см помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы в соответствии с табл. 2. В семь из них добавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.

В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.

Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют, как указано в п.2.2.2 при применении алюминона или в п.2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом .

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля алюминия.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, г.

2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО

3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.

Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом .

3.2. Аппаратура и реактивы

Аппаратура, реактивы и растворы по пп.2.2.1 и 2.3.1.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 30 см серной кислоты (1:20) и накрыв колбу часовым стеклом растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С.

После полного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы, разбавляют раствор водой до 50 см и фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью 200-300 см через фильтр средней плотности. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое стакана нагревают, окисляют железо, прибавляя 2-3 см азотной кислоты, раствор упаривают до объема 15-20 см, прибавляют 5 см раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.

Горячий раствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм в количестве 30-50 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее анализ выполняют в соответствии с п.2.2.2.2 при использовании алюминона или с п.2.3.2.2 при использовании хромазур

ола .

3.4. Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью 100 см помещают по 1 г карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.

В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.

Во все колбы приливают 30 см серной кислоты (1:20) и, накрыв колбы часовым стеклом, растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С. Далее анализ выполняют, как указано выше в п.3.3. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

-масса навески пробы, г.

3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении при =309,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом для определения алюминия.

Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.

Баллон с закисью азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см соляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г а

люминия.

4.3. Подготовка прибора

Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при нагревании в 20-50 см соляной кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см соляной кислоты при слабом нагревании, добавляют 40-50 см горячей воды и фильтруют раствор через два фильтра "белая лента" с добавлением фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) и два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.

Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.

Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см соляной кислоты и растворяют при нагревании.

Раствор присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см, добавляют 10 см раствора трилона Б, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см.

Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.

Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые две порции фильтрата.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.

Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному граф

ику.

4.4.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 250-300 см помещают по 1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алюминия. Далее поступают, как приведено в п.4.4.1.

Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, г.

4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.