ГОСТ 22221.8-76 - Концентраты оловянные. Метод определения массовой доли висмута

ГОСТ 22221.8-76

Группа А39

ОКСТУ 1722**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е.В.Гуляихин

Руководитель темы Л.В.Мищенко

Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484

ВЗАМЕН ГОСТ 13175-67

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4906 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2863 с 01.01.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли висмута.

Метод основан на образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и фотометрировании окрашенного раствора. Мешающее влияние железа устраняют фосфорной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87 и ГОСТ 22221.9-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом.

1.2, 1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.

1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определения при анализе стандартных образцов попадает в границы интервала допустимых значений, приведенный в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.505-84.

1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство

;

где - среднее значение результата анализа пробы без добавки;

- среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

- массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой;

- допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой;

- допускаемое расхождение для результата анализа без добавки.

Добавка должна в 2-3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента.

1.4-1.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;

кислоту винную (кислоту виннокаменную) по ГОСТ 5817-77, раствор концентрации 200 г/дм;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:20;

железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485-74, раствор массовой доли 1%;

тиомочевину по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 80 г/дм;

висмут по ГОСТ 10928-75*, марки ВиО;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90. - Примечание изготовителя базы данных.

растворы для построения градуировочных графиков висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г висмута помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 200 см разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,5 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 100 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 10 см азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг висмута;

раствор В; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 50 см раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 10 см азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора В содержит 0,01 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2а.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата в зависимости от массовой доли висмута указана в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %	Масса навески, г	Примечание
До 0,01	2	Используют раствор для построения градуировочного графика В
Св. 0,01 до 0,05	1	То же
0,05 " 0,1	1	Используют раствор для построения градуировочного графика Б
0,1 " 0,5	0,5	То же
0,5 " 1	0,25	"

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 50 см азотной кислоты, 10 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 10 см азотной кислоты, 2 см раствора сернокислого железа и доливают водой до объема 100 см. Раствор нагревают в течение 5-10 мин, охлаждают, приливают разбавленный 1:1 аммиак до выделения осадка гидроокисей и в избыток 5 см и оставляют в теплом месте на 15-20 мин для коагуляции. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим разбавленным 1:20 раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают.

Осадок вместе с фильтром помещают в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 50 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор охлаждают, приливают 10 см раствора винной кислоты, 10 см фосфорной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через средней плотности фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее отбирают пипеткой 50 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором тиомочевины и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 460 нм или на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 460 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом значений оптической плотности контрольного опыта устанавливают массовую долю висмута по градуировочному г

рафику.

3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле висмута в концентратах до 0,05% в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 7; 10 и 15 см раствора для построения градуировочного графика В и приливают по 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, по 2 см раствора сернокислого железа, по 20 см воды, по 2 см винной и 2 см фосфорной кислот. Содержимое колб перемешивают, приливают по 50 см раствора тиомочевины, доливают водой до меток, перемешивают и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массовым долям висмута строят градуировочный графи

3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле висмута в концентратах свыше 0,05% в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0; 1; 2; 3; 5; 7 и 10 см раствора для построения градуировочного графика Б и далее проводят анализ по п.3.3.

3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %	Допускаемое расхождение, %
0,01	0,003
Св. 0,01 " 0,03	0,005
0,03 " 0,05	0,01
0,05 " 0,1	0,02
0,1 " 0,2	0,03
0,2 " 0,5	0,05
0,5 " 1	0,07