ГОСТ 22221.7-76
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
Метод определения массовой доли фтора*
Tin concentrates. Method for the determination of fluorine content
ОКСТУ 1722**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)
Директор Е.В.Гуляихин
Руководитель темы Л.В.Мищенко
Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4906 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2863 с 01.01.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли фтора.
Метод основан на измерении ослабления окраски цирконализаринового лака в присутствии фтора. Навеску концентрата разлагают сплавлением с гидратом окиси натрия. Влияние мешающих элементов устраняют в процессе щелочного плавления навески с последующим выщелачиванием, фильтрованием и осаждением аммиаком в присутствии железа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.
При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом.
1.2, 1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.
1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определения при анализе стандартных образцов попадает в границы интервала допустимых значений, приведенных в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.505-84.
1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство
;
где 
- среднее значение результата анализа пробы без добавки;
- среднее значение результата анализа пробы с добавкой;
- массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой;
- допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой;
- допускаемое расхождение для результата анализа пробы без добавки.
Добавка должна в 2-3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента.
1.4-1.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и раствор 1 моль/дм
;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:99;
натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77 и раствор массовой доли 1%;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрации 20 г/дм;
железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор концентрации 200 г/дм;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;
цирконий азотнокислый или циркония хлорокись, раствор; готовят следующим образом: 1,84 г безводного азотнокислого циркония или 0,966 г хлорокиси циркония растворяют в 250 см воды;
ализариновый красный, раствор; готовят следующим образом: 0,37 г ализаринового красного растворяют в 250 см воды. Если раствор не прозрачен, его фильтруют;
цирконализариновый лак, раствор; готовят следующим образом: отбирают 10 см раствора азотнокислого циркония или хлорокиси циркония в мерную колбу вместимостью 200 см, приливают 25-30 см воды, затем медленно, при непрерывном перемешивании 10 см раствора ализаринового красного, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переливают в сухую колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см раствора 1 моль/дм серной кислоты и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению через 1 ч и устойчив в течение 1-2 сут;
растворы для построения градуировочных графиков фтористого натрия:
раствор А; готовят следующим образом: 2,21 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 105-110 °С фтористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 1 см раствора А содержит 1 мг фтора;
раствор Б; готовят в день применения разбавлением раствора А в 10 раз. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг фтора.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2a. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2a.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.
Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Масса навески концентрата и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли фтора указаны в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля фтора, % | Масса навески, г | Аликвотная часть, см |
0,05 | 1 | 20 |
Св. 0,05 до 0,1 | 1 | 10 |
0,1 " 0,2 | 1 | 5 |
0,2 " 0,4 | 0,5 | 5 |
0,4 " 1 | 0,5 | 2 |
1 " 1,5 | 0,3 | 2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Навеску помещают в железный или никелевый тигель и сплавляют в муфеле с 6-8-кратным количеством едкого натра при температуре красного каления до однородного плава. Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см и выщелачивают в 60 см горячей воды. Остаток отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором едкого натра. К раствору приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до отчетливо кислой реакции по лакмусу. Далее к раствору приливают 2 см раствора хлорного железа, затем разбавленный 1:1 аммиак до появления запаха, нагревают до кипения и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония и фильтрат кипятят до удаления аммиака по запаху. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.
В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, приливают воды до объема 45 см, затем точно отмеренные 4 см цирконализаринового лака и перемешивают. Через 3-4 ч сравнивают окраску со шкалой растворов для построения градуировочных графиков (для проверки рекомендуется оставлять растворы до другого дня). Если цвет раствора желтый, берут меньшую аликвотную часть раствора, если розовый - аликвотную часть увеличивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Для приготовления шкалы растворов для построения градуировочных графиков в колориметрические пробирки отмеривают микробюреткой 0; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,35; 0,4; 0,45 и 0,5 см раствора для построения градуировочного графика Б и аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвотной части анализируемого раствора. Затем приливают воды до объема раствора 45 см, 4 см цирконализаринового лака, перемешивают и через 3-4 ч используют для сравнения с анализируемым раствором.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА
4.1. Массовую долю фтора (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса фтора, найденная при сравнении со шкалой растворов для построения градуировочных графиков, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности 
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля фтора, % | Допускаемое расхождение, % |
0,01 | 0,003 |
Св. 0,01 " 0,03 | 0,005 |
0,03 " 0,05 | 0,01 |
0,05 " 0,1 | 0,02 |
0,1 " 0,2 | 0,03 |
0,2 " 0,5 | 0,05 |
0,5 " 1 | 0,07 |
1 " 1,5 | 0,13 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).