--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Горное дело и полезные ископаемые
  5. Рудные минералы и их концентраты
  6. Концентраты оловянные. Методы определения массовой ...

ГОСТ 22221.5-76
Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка

ГОСТ 22221.5-76
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения массовой доли меди и цинка*

Tin concentrates. Methods for the determination of copper content and tin content


ОКСТУ 1722**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е.В.Гуляихин

Руководитель темы Л.В.Мищенко

Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484

ВЗАМЕН ГОСТ 13182-67

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4905 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2862 с 01.01.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает полярографический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения массовой доли меди и цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79 - ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения массовой доли меди и цинка в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


1a.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ И ЦИНКА (при массовой доле меди и цинка до 5% каждого)

_________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

Метод основан на полярографическом определении меди и цинка в хлоридно-аммиачном растворе.

Кобальт осаждают 1-нитрозо-2-нафтолом. Отделение меди в случае, если соотношение меди и цинка равно или более 10:1, проводят с использованием процесса цементации на металлическом железе.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф с наложением постоянного напряжения;

электроды: катод - ртутный капельный; анод - насыщенный каломельный (н.к.э) или донную ртуть;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:4 и 1:8;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

смесь кислот для растворения, содержащую 60 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты на 800 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты; смесь хранят в полиэтиленовом сосуде;

бром по ГОСТ 4109-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-76, раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

хлоридно-аммиачный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 150 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) аммиака, доливают до метки водой и перемешивают;

железо металлическое в виде проволоки или мелких гвоздей, прокаленных для удаления поверхностно-активных веществ, промытых разбавленной 1:1 соляной кислотой и проверенных на массовую долю цинка;

порошок железный по ГОСТ 9849-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9849-86. - Примечание изготовителя базы данных.

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

1-нитрозо-2-нафтол по ГОСТ 7756-73, раствор концентрации 20 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 3 г реактива растворяют в смеси 110 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и 40 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до начала кипения и фильтруют;

медь по ГОСТ 859-78*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2-3 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Повторяют выпаривание дважды, приливая каждый раз по 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг меди;

цинк по ГОСТ 3640-79*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Для концентратов, не содержащих кобальта, в которых соотношение меди и цинка менее, чем 10:1.

2.2.1.1. Масса навески концентрата и вместимость мерных колб для разведения анализируемого раствора в зависимости от массовой доли меди или цинка указаны в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди или цинка, %

Масса навески, г

Вместимость мерных колб, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)

0,01 до 0,1

2

100

" 0,5

1

100

0,5 " 3

0,5

250

3 " 5

0,25

500



Навеску помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают 30 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот для растворения и нагревают в течение 10-15 мин. К раствору приливают 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают до влажных солей.

Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5-1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) брома и выдерживают без нагревания в течение 15-20 мин. Затем раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз. Затем приливают 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты и 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения растворимых солей. К охлажденному раствору приливают аммиак до появления осадка гидроокисей, затем хлоридно-аммиачный раствор из расчета 40 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) на каждые 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) объема разведения и переливают содержимое стакана в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1. К раствору по каплям приливают перекись водорода при перемешивании содержимого колбы до тех пор, пока осадок гидроокисей не перестанет изменять свой цвет от выпадающей гидратированной двуокиси марганца.

Раствор оставляют на 2 ч; затем приливают раствор сернистокислого натрия из расчета 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) на 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) объема колбы, далее раствор желатина из расчета 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) на 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) объема колбы, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 20-30 мин полярографируют медь в интервале потенциалов полуволн от минус 0,35 В до минус 0,8 В по отношению к н.к.э. или от минус 0,15 В до минус 0,6 В по отношению к ртутному аноду и цинк в интервале от минус 1,2 В до минус 1,6 В по отношению к н.к.э. или от минус 1,0 В до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду.

Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известной массовой долей меди и цинка.

Для приготовления серии растворов в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) отмеривают микробюреткой 1; 2; 5; 7,5 и 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди или цинка, что соответствует концентрациям 10, 20, 50, 75 и 100 мг/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) меди или цинка. К растворам приливают по 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты, по 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) воды, по 2 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, затем приливают аммиак до появления осадка гидроокисей, по 40 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) хлоридно-аммиачного раствора, по 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора сернистокислого натрия, по 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, доливают до метки водой, перемешивают и через 20-30 мин полярографируют, как указано выше.

(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).

2.2.2. Для концентратов, не содержащих кобальта, в которых соотношение меди и цинка равно или более 10:1.

2.2.2.1. Навеску массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и обрабатывают кислотами, как указано в п.2.2.1. К остатку после удаления кислот прибавляют 30 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:8 соляной кислоты, раствор кипятят, затем охлаждают до 30-40 °С и вносят в раствор железо в виде проволоки или мелких гвоздей.

Через 10-15 мин, когда основное количество меди выделится на железе, вводят в раствор 0,2-0,3 г порошка железа и оставляют еще на 10 мин.

Затем раствор фильтруют через тампон из ваты и промывают осадок разбавленной 1:8 соляной кислотой. К фильтрату приливают 5-10 капель перекиси водорода и кипятят в течение 5-10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокисей и, прилив хлоридно-аммиачный раствор из расчета 40 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) на каждые 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разведения, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1. Раствор оставляют на 2 ч. Затем приливают раствор сернистокислого натрия из расчета 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) на 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разведения и раствор желатина из расчета 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) на 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разведения, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20-30 мин проводят полярографирование, как указано в п.2.2.1.

Одновременно проводят полярографирование серии растворов, приготовленных, как указано в п. 2.2.1 (причем вместо 2 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа приливают 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)).

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.2.3. Для концентратов, содержащих кобальт

2.2.3.1. Навеску массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и обрабатывают кислотами, как указано в п.2.2.1. К остатку после удаления кислот приливают 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 30 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, нагревают до растворения растворимых солей, доливают водой до объема раствора 200 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и осаждают кобальт, приливая 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора 1-нитрозо-2-нафтола. Раствор с осадком оставляют до следующего дня, затем фильтруют, осадок промывают 3-4 раза горячей разбавленной 1:4 соляной кислотой, затем 5-6 раз горячей водой. К фильтрату приливают 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, выпаривают до 10-20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и переливают в фарфоровый тигель. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С в течение 20-30 мин до полного сжигания органических веществ.

Остаток от прокаливания растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, приливают 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) воды, охлаждают, раствор переливают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и далее поступают, как указано в пп.2.2.1 и 2.2.2 в зависимости от соотношения меди и цинка в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю меди или цинка (ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - высота волны меди или цинка при полярографировании анализируемого раствора, мм;

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - объем разведенного анализируемого раствора, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании серии растворов с известной массовой долей меди и цинка, к концентрациям этих же растворов, ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля меди или цинка, %

Допускаемое расхождение, %

0,01 до 0,03

0,006

Св. 0,03 " 0,05

0,015

0,05 " 0,1

0,03

0,1 " 0,3

0,04

0,3 " 0,5

0,06

0,5 " 0,7

0,07

0,7 " 0,9

0,1

0,9 " 2

0,12

2 " 3

0,13

3 " 4

0,15

4 " 5

0,18


(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ И ЦИНКА (при массовой доле до 10% каждого)

_________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами определяемого элемента.

Анализ проводят из раствора после разложения навески смесью соляной и фтористоводородной кислот в присутствии азотной кислоты. Фотометрирование проводят, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампы с полым катодом.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

бром по ГОСТ 4109-79;

смесь кислот для растворения, содержащую 60 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты на 800 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде;

медь по ГОСТ 859-78;

стандартные растворы меди:

раствор А; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, приливают 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают 25 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора А в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг меди;

цинк по ГОСТ 3640-79;

стандартные растворы цинка:

раствор В; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор выпаривают досуха, приливают 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 1 мг цинка;

раствор Г; готовят следующим образом: отбирают 25 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора В в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора Г содержит 0,1 мг цинка.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб, применяемых для разведения раствора, и аликвотная часть раствора указаны в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля меди или цинка, г

Масса навески, г

Вместимость мерных колб, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная часть раствора для определения меди, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная часть раствора для определения цинка, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)

0,01 до 0,05

1

50

Весь раствор

Весь раствор

Св. 0,05 " 0,5

0,5

250

Весь раствор

10

0,5 " 1

0,5

250

10

5

1 " 5

0,25

500

10

5

5 " 10

0,1

500

10

5



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают 30 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот для растворения и нагревают в течение 10-15 мин. К раствору приливают 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают до влажных солей. Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5-1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) брома и выдерживают без нагревания в течение 15-20 мин. Далее раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и раствор выпаривают досуха, не перекаливая остатка.

К сухому остатку приливают разбавленную 1:1 азотную кислоту из расчета 15 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) на 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) объема разведения раствора, указанного в табл.3. Содержимое стакана нагревают 2-3 мин, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.3.

Раствор доливают водой до метки колбы, перемешивают и отстаивают. Отбирают прозрачный слой раствора и производят фотометрирование, используя атомно-абоорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения - лампы с полым катодом.

Аналитические линии меди - 324,7 нм и цинка - 213,8 нм.

В случае необходимости проводят дополнительное разведение аликвотной части раствора, объем которой указан в табл.3, до объема 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2). При этом в растворе должно содержаться 7,5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты на 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) объема.

Фотометрирование для каждой навески проводят три раза и принимают к расчету среднее арифметическое результатов трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта. Концентрацию меди и цинка устанавливают по градуировочному графику.

Одновременно с анализируемыми растворами проводят фотометрирование серии растворов с известной массовой долей меди и цинка и по результатам строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.3. Для построения градуировочного графика для меди в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) отбирают 0,5; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, приливают 15 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают водой до метки колбы и перемешивают. Далее фотометрируют раствор, как указано в п.3.2.2.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям меди в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Для построения градуировочного графика для цинка в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) отбирают 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Г, приливают по 15 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Фотометрируют раствор, как указано в п.3.2.2.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям цинка в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю меди или цинка (ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - исходный объем раствора, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - объем разбавления аликвотной части раствора, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля меди или цинка, %

Допускаемое расхождение, %

0,01 до 0,03

0,006

Св. 0,03 " 0,05

0,01

Св. 0,05 до 0,1

0,02

0,1 " 0,3

0,03

0,3 " 0,5

0,05

0,5 " 0,7

0,06

0,7 " 0,9

0,09

0,9 " 2

0,12

2 " 3

0,13

3 " 4

0,15

4 " 5

0,18

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ И ЦИНКА (для концентратов, содержащих от 5 до 30% меди или цинка)

_________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

Метод основан на разложении пробы кислотами с переводом меди и цинка в раствор и последующим определением меди йодометрическим и цинка комплексометрическим способами.

4.1. Реактивы и растворы

4.1.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 2:98;

смесь кислот для растворения, содержащую 60 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты на 800 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Смесь хранят в посуде из полиэтилена;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

кислоту аскорбиновую пищевую по ГОСТ 4815-76;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75;

буферный раствор, приготовленный следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают раствор уксусной кислоты до рН 5,5-5,8;

аммоний роданистый и раствор концентрации 250 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75 и раствор концентрации 40 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74 и раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

спирт амиловый;

медь по ГОСТ 859-78;

цинк по ГОСТ 3640-79;

стандартный раствор меди, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2-3 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 2 мг меди;

стандартный раствор цинка, приготовленный следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты. После полного растворения металла раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 2 мг цинка;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ксиленоловый оранжевый, индикатор, приготовленный следующим образом: 1 г ксиленолового оранжевого смешивают со 100 г азотнокислого калия;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) и растворы концентрации 0,01 и 0,025 моль/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), приготовленные следующим образом: 5 или 12,5 г серноватисто-кислого натрия растворяют в 200 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, приливают 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) амилового спирта, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора устанавливают по меди через 10 сут после приготовления. Для этого 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 2:98 серной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.4.2.

Титр (ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)) раствора серноватистокислого натрия по меди вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля меди в аликвотной части стандартного раствора, г;

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование меди, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы концентрации 0,01 и 0,025 моль/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), приготовленные следующим образом: 7,448 или 18,62 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Титр раствора устанавливают по цинку. Для этого 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора цинка помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают воду до объема 200 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 0,02-0,03 г индикатора ксиленолового оранжевого, 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого аммония и 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора серноватистокислого натрия концентрации 200 г/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2). К раствору приливают по каплям аммиак до получения слабофиолетовой окраски, 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую.

Титр (ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)) раствора трилона Б по цинку вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля цинка в аликвотной части стандартного раствора, г;

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование цинка, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску концентрата массой 0,3-0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают 30 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения и нагревают в течение 10-15 мин. К раствору приливают 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают до объема 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2). К полученному раствору приливают 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и снова проводят нагрев до выделения паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят до растворения растворимых солей. Раствор охлаждают, оставляют на 2 ч и затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы в колбу вместимостью 250 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2). Осадок промывают разбавленным 2:98 раствором серной кислоты до исчезновения реакции на железо с роданистым аммонием. При необходимости осадок может быть использован для определения свинца.

К фильтрату прибавляют 1-2 г надсернокислого аммония, приливают при перемешивании небольшими порциями разбавленный 1:1 аммиак до образования осадка гидроокисей и избыток 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2). Содержимое колбы нагревают до кипения, охлаждают до 60-70 °С и фильтруют через неплотный фильтр "красная лента" в стакан вместимостью 400 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) (основной раствор). Осадок с фильтра смывают холодной водой в колбу, в которой велось осаждение гидроокисей, приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения гидроокисей, прибавляют 0,5-1 г надсернокислого аммония и вновь проводят осаждение гидроокисей, как описано выше. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 4-5 раз раствором хлористого аммония, нагретым до температуры 90-95 °С. Фильтрат присоединяют к основному раствору. Соединенные фильтраты упаривают до объема 50 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, приливают 5 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 2:98 серной кислоты, 10 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 1 г роданистого аммония и оставляют в темном месте на 3-5 мин.

Выделившийся йод титруют раствором концентрации 0,01 или 0,025 моль/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 2-3 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала.

После определения меди в раствор добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, прибавляют 0,02-0,03 г индикатора ксиленолового оранжевого, добавляют по каплям аммиак до слабофиолетовой окраски, 20 смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и титруют в зависимости от ожидаемого количества цинка раствором концентрации 0,01 или 0,025 моль/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) трилона Б до изменения фиолетовой окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю меди или цинка (ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - титр растворов концентрации 0,01 или 0,025 моль/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) серноватокислого натрия по меди или раствором концентрации 0,01 или 0,025 моль/дмГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) трилона Б по цинку;

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора серноватистокислого натрия или трилона Б, израсходованный на титрование соответственно меди или цинка, смГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли меди и цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Массовая доля меди или цинка, %

Допускаемое расхождение, %

до 10

0,2

" 15

0,25

15 " 20

0,3

20 " 30

0,35



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Copyright © 2024
Карта сайта