--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Химическая промышленность
  5. Аналитическая химия
  6. Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 22180-76
Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 22180-76
Группа Л52

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ

Технические условия

Reagents. Oxalic acid. Specifications



МКС 71.040.30
ОКП 26 3412 0130 03

Дата введения 1977-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.76 N 2243

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1173-71

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 20 (Р.20) международного стандарта ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2: Технические условия - Первая серия", ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.4.013-85

2а.2

ГОСТ 12.4.028-76

2а.2

ГОСТ 83-79

3.6

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1

ГОСТ 3118-77

3.9.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1, 3.12

ГОСТ 4212-76

3.9.1

ГОСТ 4328-77

3.9.1

ГОСТ 6563-75

3.4, 3.6, 3.8, 3.9.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1

ГОСТ 9147-80

3.4, 3.8

ГОСТ 10555-75

3.8

ГОСТ 10671.4-74

3.5

ГОСТ 10671.5-74

3.6.2

ГОСТ 10671.7-74

3.7

ГОСТ 10929-76

3.6.2

ГОСТ 14871-76

3.12

ГОСТ 17319-76

3.11

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 19908-90

3.6, 3.9.1

ГОСТ 20010-93

2а.2

ГОСТ 20490-75

3.2.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.12

ГОСТ 25794.1-83

3.9.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.4

ГОСТ 29227-91

3.2.1, 3.9.1

ГОСТ 29251-91

3.2.1

ТУ 6-09-05-161-88

3.9.1

ТУ 6-09-3403-78

3.9.1


6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1499

7. ИЗДАНИЕ (февраль 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 4-87, 12-91)


Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обладает восстановительными свойствами.

Допускается изготовление щавелевой кислоты по МС ИСО 6353/2-83 (Р. 20) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение 2).

Формулы: эмпирическая HГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)CГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·HГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O

структурная ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 126,06.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

1.1. По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 3412 0133 00

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3412 0132 01

Чистый (ч.)
ОКП 26 3412 0131 02

1. Массовая доля щавелевой кислоты (HГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)CГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·HГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O ), %, не менее

99,5

99,5

99,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

0,010

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,01

0,01

0,02

4. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,001

0,001

0,002

5. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,001

0,002

0,005

6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0002

0,0005

8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более

0,0005

0,0005

Не нормируется

9. (Исключен, Изм. N 2).

10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

11. Массовая доля органических примесей

Должен выдерживать испытание по п.3.12



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Щавелевая кислота - сильная органическая кислота, в больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация щавелевой кислоты в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового общепользования - 0,5 мг/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), лимитирующий показатель вредности - общесанитарный.

2а.2. При работе с щавелевой кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028, защитные очки по ГОСТ 12.4.013*, резиновые перчатки по ГОСТ 20010), а также соблюдать правила личной гигиены.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Уборку помещений проводят влажным способом. Рассыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением.

2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.4. Щавелевая кислота - горючее вещество. Температура самовоспламенения в слое 518 °С. Для пылевоздушной смеси нижний концентрационный предел воспламенения - 205 г/смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Средствами пожаротушения являются тонкораспыленная вода, химическая и воздушно-механические пены.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю остатка после прокаливания кальция и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли щавелевой кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(1/5KMnOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. К раствору прибавляют 5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, нагревают до 75-80 °С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю щавелевой кислоты (ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,006303 - масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г;

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равного 0,3%.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Чаша ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. Проведение анализа

Около 50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды. Стакан накрывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, после чего раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый -1,0 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;

для препарата чистый - 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое равное 30%.

Относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" ±30%, для препарата "чистый для анализа" ±20%, для препарата "чистый" ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле (ГОСТ 9147) или платиновых чашке или тигле (ГОСТ 6563) с предварительным нагреванием на песчаной бане до полного улетучивания препарата.

При неполном выгорании частичек угля содержимое тигля смачивают каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.1. (Исключен, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом около 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора, для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 50 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, прибавляют 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%, 1 г сплава Деварда и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг N;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N;

для препарата чистый - 0,04 мг N.

1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива Нeсслера.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом около 2,00 г препарата помещают в платиновую (ГОСТ 6563) или кварцевую (ГОСТ 19908) чашку, прибавляют 1-2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, затем нагревают на электрической плитке до удаления основной массы препарата и прокаливают в муфельной печи при 600-700 °С. При неполном сгорании частичек угля остаток смачивают 1-2 каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 10 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929), нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды (при необходимости фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

для препарата чистый - 0,10 мг SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и 3 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого ба

рия.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 27 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют 15 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты (в объеме 43 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вместо 40 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции анализируемого раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Cl;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl;

для препарата чистый - 0,020 мг Cl,

15 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555.

При этом около 2,00 г препарата взвешивают в фарфоровой чашке (ГОСТ 9147) или платиновых тигле или чашке (ГОСТ 6563) и осторожно нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С. При неполном выгорании частичек угля, содержимое тигля охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. Тигель охлаждают, прибавляют 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до кипения, кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают и далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,004 мг Fe;

для препарата чистый для анализа - 0,004 мг Fe;

для препарата чистый - 0,010 мг Fe

и те же количества реактивов.

Допускается определять массовую долю железа сульфосалициловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят роданидным визуально-колоримeтрическим методом с извлечением органическим растворителем.

3.5-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли кальция

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-2-5(10), 4(5)-2-1 по ГОСТ 29227.

Чашка ПЛ 115-4 по ГОСТ 6563.

Чаша 100 по ГОСТ 19908.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут или кальцион по ТУ 6-09-05-161, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 30 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)Ca.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага лакмусовая красная по ТУ 6-09-3403.

3.9.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препарата. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С.

При неполном сгорании частичек угля содержимое чашки охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Чашку охлаждают, прибавляют 3 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки смачивают 0,5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, растворяют в 10 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и количественно переносят в мерную колбу, используя горячую воду. После охлаждения объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Затем 2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 3 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге, прибавляют еще 0,5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия (рН раствора должен быть более 12) и 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора мурексида, перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,002 мг Ca;

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг Ca;

0,5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия и 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора мурексида.

Примечание. Окраска раствора устойчива до 10 мин.

Допускается определять массовую долю кальция с кальционом.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят с мурексидом.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10-3.10.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом около 5,00 г препарата квалификации "химически чистый" или около 4,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" помещают в фарфоровый тигель и осторожно нагревают на песчаной бане до улетучивания препарата. Остаток дважды смачивают 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.

Полученный остаток смачивают 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, смывая 15-20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 30 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента"), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Pb;

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb;

для препарата чистый - 0,040 мг Pb,

1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, раствор аммиака в таком же количестве, как и в анализируемом растворе, 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксуснокислого аммония и 10 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

3.12. Определение массовой доли органических примесей

Определение проводят по ГОСТ 14871.

При этом около 2,00 г препарата помещают в пробирку П-2Т-25 ТС (ГОСТ 25336), прибавляют 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающей пробу Савалля), осторожно перемешивают и нагревают в глицериновой бане или термостате до (150±5) °С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" не будет темнее окраски серной кислоты такого же объема, нагретой до (150±5) °С и выдержанной при этой температуре в течение 30 мин.

Окраска анализируемого раствора для препарата квалификации "чистый" при наблюдении по оси пробирок на фоне молочного стекла не должна быть темнее окраски раствора сравнения трехкомпонентной цветной шкалы, содержащей 18,50 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 0,3 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого кобальта, 0,65 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа и 0,5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 9-1, 11-1.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На транспортную тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Щавелевую кислоту транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие щавелевой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353-2-83. РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

          
ИСО 6353-2-83

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 2

Технические условия - Первая серия

Р.20 Кислота щавелевая 2-водная HГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)CГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·HГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O

Молекулярная масса: 126,07

Р.20.1. Технические требования

Массовая доля щавелевой кислоты, %, не менее

99,5

Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0005

Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,005

Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,001

Массовая доля кальция (Ca), %, не более

0,001

Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на свинец (Pb), %, не более

0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не менее

0,0002

Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

0,01

Р.20.2. Приготовление испытуемого раствора

Р.20.2.1. Испытуемый раствор I

20 г образца растворяют в теплой воде и разбавляют до 200 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.20.2.2. Испытуемый раствор II

Берут 12 г образца и 1 г безводного углекислого кальция. Прибавляют 1 каплю раствора ванадата аммония с массовой долей 1% и выпаривают несколько раз с 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты до полного разложения вещества и прекращения выделения окислов азота. Выпаривают еще раз с 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и растворяют остаток в 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) того же раствора соляной кислоты и 24 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

Р.20.2.3. Испытуемый раствор III

Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2, но используют 2 г образца.

Р.20.3. Методы анализа

Р.20.3.1. Определение массовой доли щавелевой кислоты

0,25 г образца взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в приблизительно 50 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

Подкисляют раствор серной кислотой и титруют при температуре 60-80 °С раствором марганцовокислого калия молярной концентрации точно ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(1/5 KMnOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) до появления слабо-розовой окраски.

1,00 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соответствует 0,0063033 г щавелевой кислоты.

Р.20.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора I (Р.20.2.1) и применяют ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) хлоридного раствора сравнения II (1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,0005% Cl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе на 1000 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.20.3.3. Определение массовой доли сульфатов

Берут 4 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора II (Р.20.2.2), прибавляют 14 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и применяют ОМ 3*, однако испытуемый раствор II в этом случае не подкисляют.

Готовят контрольный раствор, используя 8 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сульфатного раствора сравнения II (8 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,005 SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) и 4 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора III (Р.20.2.3). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г KГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.20.3.4. Определение массовой доли общего азота

Разбавляют 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора I (Р.20.2.1) до 100 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) водой и применяют ОМ 6*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) азотсодержащего раствора сравнения II (2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,001% N). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,67 г NaNOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.20.3.5. Определение массовой доли кальция

Определение массовой доли кальция проводят методом соответствия с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент

Концентрация раствора

Пламя

Резонансная линия, нм

Ca

Испытательный раствор I (P.20.2.1)

Воздух-ацетилен

422,7


Р.20.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 10 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора II (Р.20.2.2), нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% и далее применяют ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) свинецсодержащего раствора сравнения II (2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,0005% Pb) и 10 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора III (P.20.2.3). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г Pb(NOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) растворяют в воде, добавляют 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) HNOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.20.3.7. Определение массовой доли железа

Берут 20 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора I (Р.20.2.1), 2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10% и 5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака.

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 0,4 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) железосодержащего раствора сравнения II (0,4 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,0002% Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NHГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)Fe(SOГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)х12HГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O растворяют в воде, добавляют 10 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.20.3.8. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Берут 10 г образца и определение проводят по ОМ 16*.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353-1-82. РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 1

Общие методы испытаний

5.2. Анализ хлоридов

Подкисляют указанный объем испытуемого раствора 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7%. Через 2 мин опалесценцию анализируемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.3. Анализ сульфатов (ОМ 3)

Смешивают 0,25 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора дигидрата хлористого бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем анализируемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.6. Анализ общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до 140 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в приборе Къельдаля, состоящем из колбы Къельдаля и прибора для перегонки, прибавляют 5 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Через 1 ч отгоняют 75 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реакционной смеси в градуированный цилиндр, содержащий 5,0 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Прибавляют 8 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора Несслера. Объем доводят до 100 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Сравнивают коричневый цвет анализируемого раствора и раствора сравнения

5.29. Атомная абсорбционная спектрометрия (ААС) (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающие испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)

Прибавляют 0,2 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной воды.

Сравнивают коричневый цвет испытуемого раствора и раствора сравнения.

5.16. Зола в виде сульфатов в твердых продуктах (ОМ 16)

Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 смГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными партиями.


ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).



Copyright © 2024
Карта сайта