ГОСТ 21970-76
Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения максимальной температуры в процессе отверждения

ГОСТ 21970-76
(СТ СЭВ 3665-82)*

Группа Л29

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

Методы определения максимальной  температуры в процессе отверждения

Unsaturated polyester resins. Methods for determination of the maximum temperature durihg the setting

ОКСТУ 2226, 2209**
________________
* Обозначение стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1977
до 01.07.1982*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 16.03.82 N 1035
(ИУС N 6, 1982 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением НПО "Пластмассы"

Генеральный директор В.И.Серенков

Руководители темы: В.С.Биль, В.Д.Моисеев, Е.Л.Татевосян

Исполнители: А.М.Глейзер, Л.В.Лапина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. N 1563

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.83 N 3922 с 01.01.85

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1983 год


Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает два метода (А и Б) определения максимальной температуры в процессе отверждения этих смол.

Сущность методов заключается в непрерывном измерении температуры смолы в процессе отверждения до момента достижения максимального значения температуры и начала ее понижения, а также - в измерении времени достижения максимальной температуры при отверждении ненасыщенных полиэфирных смол. Полученная кривая дает возможность определить скорость подъема температуры в процессе отверждения смол.

Процесс отверждения по методу А проводится при температуре (25±0,5) °С (298 К) с добавлением ускорителя к смоле в присутствии инициатора.

Метод А применим для смол, отверждающихся при комнатной температуре.

Процесс отверждения по методу Б проводится при температуре (80±0,5) °С (353 К) без добавления ускорителя к смоле в присутствии инициатора.

Метод Б применим для смол, отверждающихся при повышенных температурах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3665-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения максимальной температуры отверждения применяются:

установка, в которую входят: термостат с мешалкой и ртутным стеклянным электроконтактным термометром по ГОСТ 9871-75, с ценой деления шкалы 1 °С. Термостат должен поддерживать температуру с погрешностью не более 0,5 °С (черт.1);

1 - теплоноситель - вода; 2 - крышка термостата; 3 - термостат; 4 - контактный термометр; 5 - ртутный термометр; 6 - термопары; 7 - потенциометр; 8 - вкладыш из фторопласта; 9 - наружная пробирка (см. черт.2)

Черт.1

крышка термостата из жесткого пенополистирола толщиной 20 мм с тремя отверстиями: одно в центре для термометра и два боковые для пробирок. Расстояние между центрами отверстий 40 мм;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73, с ценой деления шкалы 0,1 °С со шкалой до 140 °С;

пробирки стеклянные: реакционная внутренняя - наружным диаметром 21±0,15 мм, внутренним диаметром 18±0,15 мм и высотой 180 мм; наружная (только для метода А) - наружным диаметром 36±0,15 мм, внутренним диаметром 32±0,15 мм и высотой 190 мм;

вкладыш для внутренних пробирок из фторопласта-4 (ГОСТ 10007-80) с отверстием в центре диаметром 3,1 мм для гильзы термопары: диаметром головки вкладыша 48±2 мм, высотой головки 9±1 мм, диаметром цилиндрической части 17,9±0,1 мм, высотой 52±1 мм, обеспечивающий соосное размещение термопары в пробирке (черт.1а);

Пример приспособления для центрирования термопары

Черт.1а

стакан по ГОСТ 25336-82, типа ВН;

кольца из пенополистирола;

потенциометр автоматический самопишущий для измерения температуры 0-300 °С, с временем пробега шкалы не более 10 с, класса точности 0,5-0,25;

термопары хромель-копель Х-К-0,3 по ГОСТ 1790-77. Диаметр проволок термопары 0,30±0,04 мм, диаметр шарообразного спая 2,0±0,2 мм, длина термопары определяется в соответствии с размерами и расположением частей аппаратуры;

гильза для термопары, представляющая трубку из нержавеющей стали (ГОСТ 1050-74*), заваренную на конце и отполированную снаружи, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2,5±0,1 мм и наружным диаметром 3,0±0,1 мм;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1050-88. - Примечание изготовителя базы данных.

секундомер по ГОСТ 5072-79;

спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, 5%-ный водный раствор или парафин по ГОСТ 23683-79*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23683-89. - Примечание изготовителя базы данных.

глицерин или масло силиконовое.

1.2. В методе А в качестве инициатора применяют 50%-ный раствор перекиси метилэтилкетона в дибутилфталате или 50%-ную пасту перекиси циклогексанона или перекиси бензоила в дибутилфталате, в качестве ускорителя - стирольный раствор нафтената или октеата кобальта, с массовой долей кобальта 1%, или аминовый ускоритель, с массовой долей диметиланилина 10%.

В методе Б в качестве инициатора применяют 50%-ную пасту перекиси бензоила в дибутилфталате с массовой долей активного кислорода от 3,25 до 3,3% или другие перекиси и гидроперекиси в виде готовых паст или растворов.

Применяемые ускоритель, инициатор и их количества для метода А указывают в нормативно-технической документации на смолу.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Термопару помещают в гильзу так, чтобы спай упирался в дно гильзы. Предварительно в гильзу необходимо ввести несколько капель глицерина или силиконового масла. Гильзу помещают во вкладыши из фторопласта-4 так, чтобы после введения ее в пробирку спай термопары находился на оси пробирки на половине высоты столба смолы (черт.2).

1 - термопара; 2 - кольцо из пенополистерола; 3 - вкладыш из фторопласта; 4 - чехол; 5 - внутренняя пробирка; 6 - смола; 7 - внешняя пробирка.

Черт.2

2.2. В методе А на реакционные пробирки надевают кольца из пенополистирола для установления соосного положения внутренней и наружной пробирок.

2.3. Термостат заполняют водой до уровня на 100 мм выше дна реакционной пробирки, включают его, доводят температуру воды до 25±0,5 °С в методе А и до 80±0,5 °С в методе Б, прикрывают крышкой. В центральное отверстие крышки вставляют ртутный термометр. В метод А в боковые отверстия вставляют наружные пробирки.

2.4. Перед каждым измерением наружную поверхность гильзы термопары защищают от непосредственного соприкосновения со смолой погружением в раствор поливинилового спирта или в расплавленный парафин.

2.5. В договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству и при возникновении разногласий в определении максимальной температуры отверждения используется термопара без гильзы и потенциометр с пределом измерения 250 °С и временем пробега шкалы не более 15 с.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Метод А

3.1.1. В стеклянный стакан помещают 50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, добавляют инициатор, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.

3.1.2. Полученную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем смесь нагревают до (25±0,5) °С и добавляют ускоритель, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г. В момент введения в смесь ускорителя, включают секундомер и смесь перемешивают в течение 30 с.

Для сравнительной оценки смол применяют следующие количества инициатора и отвердителя: 2 массовые части раствора перекиси метилэтилкетона и 0,3 массовых частей кобальтового ускорителя на 100 массовых частей смолы. При применении кобальтового ускорителя с другой массовой долей кобальта количество ускорителя должно соответствовать 0,003 г кобальта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.3. Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.

3.1.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциометра. Реакционные пробирки с термопарами, предварительно подсоединенными к включенному потенциометру, вставляют в наружные, находящиеся в термостате, включают потенциометр и записывают время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра.

3.2 Метод Б

3.2.1. В стеклянный стакан помещают 2 г 50%-ной пасты перекиси бензоила в дибутилфталате, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г. При применении других инициаторов в виде готовых паст или растворов взвешивают количество, соответствующее содержанию 1 г чистой перекиси.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. 100 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан с инициатором. Полученную смесь перемешивают до исчезновения помутнения. Далее стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте при 25±5 °С в течение 30 мин.

3.2.3. Содержимое стакана после выдержки тщательно перемешивают в течение 2 мин. Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.

3.2.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциометра, реакционные пробирки вставляют в крышку термостата, включают потенциометр.

3.2.5. Измерение времени начинают с момента достижения смолой температуры 65 °С.

3.3. Испытание проводят до тех пор, пока температура отверждаемой смолы не достигнет максимального значения и не начнет понижаться.

3.4. После окончания испытания гильзу с термопарой вынимают и очищают прежде, чем смола затвердеет.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На экзотермической кривой, записанной на ленте потенциометра, отмечают максимальное значение температуры и принимают его за максимальную температуру процесса отверждения - (°С, К).

4.2. По методу А время отверждения ненасыщенных полиэфирных смол () в минутах вычисляют по формуле

,

где - время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра, мин;

- время, прошедшее от момента включения потенциометра до момента достижения смолой максимальной температуры, мин.

4.3. По методу Б по ленте потенциометра определяют время от момента достижения смесью температуры 65 °С до момента достижения максимальной температуры отверждения. При максимальной температуре отверждения выше 90 °С по ленте потенциометра определяют время, за которое повышается температура от 65 до 90 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. За результат измерения принимают среднее , арифметическое значение двух измерений, различающихся по температуре не более чем на 5 °С, по времени - на 10% по отношению к более короткому времени. Если разница результатов двух измерений больше указанных, то испытание повторяют.

4.5. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

а) наименование, марку и дату изготовления смолы;

б) обозначение нормативно-технической документации;

в) характер и количество инициатора и ускорителя с обозначением нормативно-технической документации;

г) условия проведения испытания;

д) кривые температуры, как функции времени для отдельных определений (черт.3);

е) конечный результат значений , ;

ж) дату испытания;

з) обозначение настоящего стандарта.

Черт.3

(Измененная редакция, Изм. N 1).