ГОСТ 21749-76
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров
Petroleum products. The method for determination of saponification value and free fats content
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.76 N 935
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначене НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1012-72 | |
ГОСТ 1770-74 | |
ГОСТ 3118-77 | |
ГОСТ 5985-79 | |
ГОСТ 6707-76 | |
ГОСТ 8505-80 | |
ГОСТ 9147-80 |
|
ГОСТ 18300-87 | |
ГОСТ 24104-80 | |
ГОСТ 24363-80 | |
ГОСТ 25336-82 | |
ТУ 6-09-5360-87 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 5-81, 11-86, 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.
Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты.
Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:
весы аналитические по ГОСТ 24104*, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации с 01.01.2010 г. действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см
;
бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по НТД;
холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм;
баню водяную;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, свеженейтрализованный;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., 0,5 моль/дм спиртовой раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 моль/дм раствор;
нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор;
термостат, обеспечивающий нагрев до 100 °С;
чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70-100 °С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.
2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.
Число омыления, мг KOH/г | Масса навески, г | Погрешность взвешивания, г | |||
До | 20 | Св. 5 до 10 | 0,01 | ||
Св. | 20 | " | 100 | " 2 " 5 | 0,001 |
" | 100 | От 1 " 2 | 0,0002 | ||
3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см 0,5 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.
Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.
Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см растворителя и 25 см 0,5 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.
3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1-2 мин.
Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0,5 моль/дм раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления (
) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле
,
где 
- объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см;
- объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см;
28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, мг;
- поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты;
- масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта (
) в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле
,
где - объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см; - объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см;
0,5 - коэффициент пересчета массовой доли в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи;
- массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженная в процентах гидроокиси натрия, определенная по ГОСТ 6707;
2
8,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, мг; - поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты; - масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
4.3. Массовую долю свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот (
) в процентах, вычисляют по формуле
,
где - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот содержание свободных жиров (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;
- кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г, определенное по ГОСТ 5985;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.
4.5. (Исключен, Изм. N 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
5.2. Сходимость
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг KОН/г.
5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику для большего результата.
Рис. График зависимости воспроизводимости метода от числа омыления
График зависимости воспроизводимости метода от числа омыления
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).