ГОСТ 21639.1-90
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
Методы определения содержания влаги
Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of moisture content
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.92
до 01.07.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.Л.Бабушкин; В.Ю.Персиц, канд. хим. наук; Ю.А.Марголин; П.М.Геращенко; В.А.Джигурда (руководитель темы); О.Б.Зеленова; О.А.Распопина; Н.Д.Вишняк
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3472
3. ВЗАМЕН ГОСТ 21639.1-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 5583-78 | 3.2 |
ГОСТ 9147-80 | 3.3 |
ГОСТ 21639.0-76 | Разд.1 |
ГОСТ 24104-88 | 3.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
ТУ 6-09-3880-75 | 3.2 |
ТУ 6-09-4010-75 | 3.2 |
ТУ 6-09-5382-88 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические методы определения гигроскопической влаги при массовой доле от 0,5 до 5,0% и общей влаги при массовой доле от 0,01 до 5,0% в флюсах для электрошлакового переплава.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0*.
_______________
* Действует ГОСТ 21639.0-93. - Примечание изготовителя базы данных.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАГИ
2.1. Сущность метода
Метод основал на высушивании навески флюса при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
2.2. Аппаратура
Весы аналитические с разновесами.
Шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336, наполненный хлористым кальцием по НТД.
2.3. Проведение анализа
Навеску флюса массой 20-50 г помещают в бюксу, предварительно высушенную при 105-110 °С до постоянной массы и взвешенную с крышкой.
Затем бюксу с навеской и снятой крышкой высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С в течение 2 ч, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин и взвешивают.
Перед взвешиванием крышку бюксы приоткрывают для уравнивания давления и быстро закрывают. Высушивание повторяют в течение 30 мин до постоянной массы. Если при повторном взвешивании происходит увеличение массы, то за окончательный результат принимают массу, предшествующую ее увеличению.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю гигроскопической влаги (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса бюксы с навеской до высушивания, г;
- масса бюксы с навеской после высушивания, г;
- масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля гигроскопической влаги, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,05 до 1,00 включ. | 0,05 |
Св. 1,00 " 2,00 " | 0,10 |
" 2,00 " 4,00 " | 0,20 |
" 4,00 " 5,00 " | 0,30 |
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ВЛАГИ
3.1. Сущность метода
Метод основан на нагревании анализируемого материала в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для снижения погрешности анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения влаги (черт.1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра (2) - тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы (3), которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы (4) с серной кислотой; сушильных колонок (5) и (6), заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки (7) длиной 500 мм и внутренним диаметром 20-25 мм; трубчатой печи (8) марки СУОЛ-0.25.1/12-М1; асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °С; медной трубки (10), нагретой до температуры 110-120 °С; Г-образного трубопровода (11); абсорбционной колбы (12) с перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.
Черт.1
Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 400-600 мм.
Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1-го класса точности.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880.
Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010.
Свинца монооксид (II) по ТУ 6-09-5382.
3.3. Подготовка к анализу
Заливают в промывочную колбу (4) 125 см
серной кислоты. Сушильные колонки (5) и (6), а также абсорбционную колбу (12) готовят к работе в соответствии с черт.2. Maсca абсорбционной колбы в подготовленном виде (70±2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5-6 отверстий диаметром (1±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.
1 - стеклянная вата; 2 - абсорбент; 3 - стеклянная вата
Черт.2
В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку (9) из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5-5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт.3).
Черт.3
Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром (2), который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175-225 см/мин.
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.
Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода (11) медной трубки (10), подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110-120 °С.
Фарфоровые лодочки N 2 - по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина - 100-120 мм, ширина - 15-20 мм, высота - 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С непосредственно перед работой.
Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигает 1000 °С пропускают кислород с расходом 175-225 см/мин, взвешивая абсорбционную колбу (12) через каждые 5-7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2-0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки.
Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.
Пробка (9) обеспечивает задержку фторидов для общего количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.
3.4. Проведение анализа
Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл.2, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.
Таблица 2
Массовая доля влаги, % | Масса навески флюса, г |
От 0,01 до 0,03 включ. | 7-10 |
Св. 0,03 " 0,07 " | 4- 7 |
" 0,07 " 0,20 " | 2-4 |
" 0,20 " 1,00 " | 0,5-2,0 |
" 1,00 " 5,00 " | 1,0-0,1 |
Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5-7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу (12), закрывая верхнее отверстие пробкой, а нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу (12) к установке и начинают анализ следующей пробы.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю влаги (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса абсорбционной колбы после анализа, г;
- масса той же колбы до проведения анализа, г;
- масса навески анализируемого флюса, г.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности 
=0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля влаги, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,008 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,010 |
" 0,10 " 0,30 " | 0,030 |
" 0,30 " 1,00 " | 0,050 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,100 |
" 2,00 " 5,00 " | 0,200 |