--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Добыча и переработка нефти, газа и смежные производства
  5. Сырая нефть
  6. Нефть. Методы определения содержания хлористых солей

ГОСТ 21534-76
Нефть. Методы определения содержания хлористых солей

ГОСТ 21534-76

Группа А29


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЬ

Методы определения содержания хлористых солей

Petroleum. The determination of
chloride salts content



МКС 75.040
ОКСТУ 0209

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.04.76 N 311

3. Полностью соответствует СТ СЭВ 2879-81

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2401-62 и ГОСТ 10097-62

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 177-88

1.2

ГОСТ 1027-67

1.2

ГОСТ 1277-75

1.2, 2.2

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 2517-85

1.4.1, 2.4.1

ГОСТ 2603-79

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 3647-80

1.2

ГОСТ 3900-85

1.4.1, 2.4.1

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4217-77

2.2

ГОСТ 4233-77

1.2, 2.2

ГОСТ 4328-77

1.2

ГОСТ 4461-77

1.2

ГОСТ 4517-87

1.2

ГОСТ 4520-78

1.2

ГОСТ 5789-78

1.2

ГОСТ 6016-77

2.2

ГОСТ 8505-80

2.2

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 9410-78

1.2

ГОСТ 9805-84

2.2

ГОСТ 10929-76

1.2

ГОСТ 12026-76

1.2

ГОСТ 12524-78

1.2

ГОСТ 14261-77

1.2

ГОСТ 14710-78

1.2

ГОСТ 18300-87

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2, 2.2

ГОСТ 29169-91

1.2

ГОСТ 29227-91

1.2

ГОСТ 29251-91

1.2


(Измененная редакция, Изм. N 3).

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (июль 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 5-83, ИУС 9-90)

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказ Росстандарта от 16.09.2013 N 1057-ст c 01.07.2014

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2013 год



Настоящий стандарт устанавливает два метода определения хлористых солей нефти:

А - титрованием водного экстракта;

Б - неводным потенциометрическим титрованием для анализа нефти, для которой имеется скачок потенциала в эквивалентной точке (при массовой концентрации хлористых солей свыше 10 мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ ТИТРОВАНИЕМ ВОДНОГО ЭКСТРАКТА. МЕТОД А

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ
ТИТРОВАНИЕМ ВОДНОГО ЭКСТРАКТА (МЕТОД А)

1.1. Сущность метода заключается в извлечении хлористых солей из нефти водой и индикаторном или потенциометрическом титровании их в водной вытяжке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы

При проведении анализа применяют:

воронку делительную стеклянную вместимостью 500 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) с винтовой или лопастной металлической мешалкой (черт.1-3) или воронку с мешалкой другой конструкции;

Черт.1. Воронка делительная стеклянная

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

1 - воронка делительная стеклянная; 2 - мешалка; 3 - электромотор

Черт.1


Черт.2 Винтовая мешалка

Винтовая мешалка

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.2

Черт.3 Лопастная мешалка


Лопастная мешалка

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.3


электродвигатель, обеспечивающий частоту вращения мешалки не менее 10 сГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндры исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 25, 50, 100 и 250 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

колбы исполнения 1, 2 или 2а, вместимостью 100, 250, 500 и 1000 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

пипетки градуированные, любого типа, 1-го или 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 29227 или пипетки с одной меткой, любого исполнения, 1-го или 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 29169;

бюретки типа I или типа II, исполнений 1, 2, 4 или 5, 1-го или 2-го класса точности, вместимостью 5 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) с наименьшей ценой деления 0,02 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и вместимостью 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) с наименьшей ценой деления 0,02 или 0,05 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 29251;

колбы-Кн-1-250-24/29ТС, Кн-2-250-24/29ТС, Кн-1-500-29/32ТС, Кн-2-500-29/32ТС, Кн-1-500-34/35ТС по ГОСТ 25336;

воронки лабораторные из химически стойкого стекла, диаметром 75 или 100 мм, высотой 110, 140 или 150 мм;

стаканчики для титрования стеклянные диаметром 50-55 мм и высотой 60-65 мм с крышкой из органического стекла или эбонита, имеющей отверстия для электродов, бюретки и мешалки;

мешалку стеклянную, приводимую в движение электромотором с числом оборотов не менее 10 в секунду, или электромагнитную мешалку;

рН-метр, милливольтметр лабораторный или иной потенциометр с ценой деления шкалы не более 5 мВ или титратор автоматический в комплекте с лопастной мешалкой и бюреткой вместимостью 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) или менее, с наименьшим дозируемым объемом титранта, равным 0,005 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) с комбинированным серебряным электродом для аргентометрического титрования;

электроды - индикаторный серебряный с диаметром проволоки 0,5-1,5 мм и сравнительный стеклянный или другие подходящие электроды;

ртуть (II) азотнокислую 1-водную по ГОСТ 4520, х.ч. или ч.д.а., раствор ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)(Hg(NOГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)НГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)O)=0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., раствор ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)(АgNОГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

1,5-дифенилкарбазид 1%-ный спиртовой раствор;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч. или ч.д.а. плотностью при 20 °С не менее 1,40 г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворы ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)5 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)0,2 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., плотностью 1,83-1,84 г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и раствор ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)(НГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3))=6 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

кислоту соляную концентрированную по ГОСТ 14261 ос.ч. или по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., плотностью 1,15-1,19 г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., раствор ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaCl)=0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) для приготовления раствора необходимой концентрации возможно использовать стандарт-титр хлорида натрия;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;

толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 14710;

ксилол нефтяной по ГОСТ 9410;

ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч. или ч.д.а., 1%-ный раствор;

шкурку шлифовальную с зернистостью абразивного порошка 8-Н или мельче по ГОСТ 3647. Основная фракция шлифпорошка М 10-М 14, которая проходит через сито с номинальным размером стороны ячейки в свету 80 мкм;

деэмульгаторы, способные разрушить эмульсию нефти с водой, 2%-ные растворы в воде или в толуоле;

воду дистиллированную с рН 5,4-6,6;

бумагу фильтровальную, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, приготовленную по ГОСТ 4517 или такую же товарную фильтровальную бумагу;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, проверенную на отсутствие ионов хлора по ГОСТ 12524 или фильтры обеззоленные "красная лента";

бумагу лакмусовую или бумагу универсальную индикаторную;

секундомер любого типа или песочные часы на 5 мин;

грушу резиновую;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0002;

фарфоровую ступку и пестик любого типа по 1 ГОСТ 9147;

водяную баню.

Допускается применять посуду и аппаратуру импортного производства класса точности и реактивы, в том числе стандарт-титры используемых растворов, квалификации не ниже предусмотренных стандартом, допущенные к применению в странах СНГ.

водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. или ч.д.а. или водный раствор перекиси водорода медицинской или технической марки А по ГОСТ 177, с массовой долей основного вещества 30%-40% или перекись водорода марок, соответствующих квалификации ос.ч.;

стаканы типа В, исполнения 1, вместимостью 150, 250 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 25336;

плитки нагревательные лабораторные или нагревательные платформы любого типа;

нефрас С2-80/120.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,01 н.) раствор хлористого натрия

Взвешивают 0,57-0,59 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, с погрешностью не более 0,0002 г. Затем растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят раствор дистиллированной водой до метки.

0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор хлористого натрия возможно приготовить из раствора стандарт-титра концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), для чего 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) приготовленного 0,1 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия количественно помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.3.2. Приготовление 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида

(1,00±0,01) г дифенилкарбазида растворяют в 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового ректификованного спирта при нагревании на водяной бане до полного растворения. Раствор дифенилкарбазида готовят не менее чем за сутки до употребления и хранят не более двух месяцев.

1.3.3. Приготовление и установка титра 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,01 н.) раствора азотнокислой ртути

(1,67±0,01) г тонко растертой азотнокислой ртути диспергируют в небольшом количестве (около 5 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) дистиллированной воды, добавляют постепенно концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока не исчезнет муть, после чего объем раствора доводят в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной водой до метки. В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) наливают пипеткой 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия, 150 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, добавляют 2 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,2 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют приготовленным раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор годен к употреблению через 2 суток. Приготовленный раствор азотнокислой ртути хранят в склянке из темного стекла.

Для установки титра определяют объемы раствора азотнокислой ртути, израсходованные на титрование раствора с хлористым натрием и контрольного (холостого) раствора без добавления хлористого натрия.

Титр раствора азотнокислой ртути (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах хлористого натрия на 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса хлористого натрия в объеме раствора, взятая для титрования, мг;

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислой ртути или объем 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотнокислого серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислой ртути или объем 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотнокислого серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании контрольного опыта, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Титр раствора азотнокислой ртути берут как среднеарифметическое трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,008 мг/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). Проверку титра производят не реже одного раза в две нед

ели.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

1.3.2; 1.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3.4 Приготовление 2%-ного раствора деэмульгатора в воде или в толуоле (2,00±0,01) г деэмульгатора растворяют в 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды (для водорастворимых деэмульгаторов), при необходимости нагревают раствор на водяной бане или растворяют в 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) толуола (для маслорастворимых деэмульгаторов). Раствор деэмульгатора готовят за сутки до использования и хранят не более 3 месяцев.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.3.5. Приготовление 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) водного раствора азотнокислого серебра и установка его титра

1.3.5.1. (1,70±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки дистиллированной водой.

Для приготовления 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра допускается использовать стандарт-титр, из которого готовят 0,1 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.) раствор азотнокислого серебра. Затем 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Растворы азотнокислого серебра хранят в склянках из темного стекла в защищенном от света месте.

Титр 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра устанавливают по 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствору хлористого натрия, приготовленного по 1.3.1. рН-метр включают в электросеть за 30 мин до начала титрования.

При определении титра 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра потенциометрическим титрованием с применением автоматического титратора необходимо следовать инструкциям к прибору и электроду, а также учитывать следующие положения:

- устанавливать медленную или среднюю скорость титрования;

- для титрования контрольной (холостой) пробы минимальный объем дозирования раствора азотнокислого серебра должен составлять не более 0,005 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), при определении титра и анализе водных вытяжек - не более 0,01 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

- рекомендуется режим динамического титрования;

- для стабилизации показаний электрода требуется предварительное перемешивание пробы не менее 1 мин;

- в бюретке, линиях подачи титранта не должно быть пузырьков воздуха, мембрана комбинированного электрода должна находиться под слоем анализируемого раствора, а уровень электролита в электроде быть выше уровня анализируемого раствора.

Для установки титра определяют объемы раствора азотнокислого серебра, расходующиеся при титровании контрольной (холостой) пробы и пробы с добавкой раствора хлористого натрия.

В стаканчик для титрования наливают пипеткой 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия, разбавляют 6,5-7,0 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона и дистиллированной водой до 20 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и добавляют 0,5 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) (около 10 капель) 6 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты или 5 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты.

Измененная редакция, Изм. N 3).

1.3.5.2. Стаканчик для титрования устанавливают на подставку титровального стенда, электроды опускают в раствор на глубину не менее 10 мм и включают мешалку. Записывают начальное значение потенциала.

Раствор титруют из бюретки, приливая по 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 10 мВ, количество азотнокислого серебра уменьшают, а в области скачка потенциала добавляют по 0,04 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

По достижении скачка потенциала (который должен быть не менее 20 мВ), соответствующего точке эквивалентности, продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до ясного уменьшения скачка.

Эквивалентную точку определяют по записи потенциометрического титрования. Эта точка лежит в пределах двух или трех последовательных приливаний раствора азотнокислого серебра, при которых происходит скачок потенциала.

При использовании автоматического титратора для полного погружения электродов при титровании используют большие объемы растворов для основного и контрольного опытов.

Раствор для титрования с добавкой хлористого натрия состоит из 25 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, 5 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия, 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона. Пробу подкисляют 10 каплями (0,2-0,3 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) 5 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и титруют.

В контрольном опыте в стаканчик для титрования помещают 30 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона и добавляют 10 капель 5 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и титруют. Контрольный опыт проводят дважды, объем титранта, израсходованный на контрольный опыт (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)), рассчитывают с точностью до второго десятичного знака как среднеарифметическое двух определений.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.3.5.3. Титр раствора азотнокислого серебра (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах хлористого натрия на 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора вычисляют по формуле, приведенной в п.1.3.3, и берут как среднеарифметическое трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,008 г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). Проверку титра проводят не реже одного раза в две недели.

1.3.6. Подготовка электродов

Серебряный электрод периодически обновляют, удаляя налет с серебряной проволоки шлифовальной шкуркой и погружая ее на несколько секунд в концентрированную соляную кислоту, после чего электрод тщательно промывают дистиллированной водой.

Сравнительный электрод - стеклянный. Не бывший в употреблении стеклянный электрод выдерживают в течение 24 ч в дистиллированной воде при комнатной температуре.

В промежутках между измерениями серебряный и стеклянный электроды хранят в дистиллированной воде.

1.3.5.-1.3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Пробу анализируемой нефти, отобранную по ГОСТ 2517, хорошо перемешивают в течение 10 мин встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости. Сразу после встряхивания цилиндром или пипеткой достаточной вместимости отбирают образец нефти для анализа в количестве, указанном в табл.1.

Таблица 1

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем нефти, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масса нефти, г

До 50

100

100,0±0,1

Св. 50 до 100

50

50,00±0,05

100 " 200

25

25,00±0,02

200

10

10,00±0,01



При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой нефти пробу отбирают по массе.

Для пересчета массы пробы в объем определяют ее плотность в г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 3900.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.4.2. Пробу анализируемой нефти количественно переносят в делительную воронку с предварительно заполненным дистиллированной водой коленом. Остаток нефти с внутренних стенок пипетки или цилиндра смывают растворителем (толуолом, ксилолом или нефрасом) в объеме, указанном в таблице 2. Если после промывки толуолом на пипетке или цилиндре заметны капли эмульсии, кристаллики солей, непрозрачные участки, их дополнительно промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды. При этом объем воды, взятый на промывку, должен быть учтен (суммарный объем дистиллированной воды для приготовления одной водной вытяжки должен составлять 150 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Таблица 2

смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем нефти

Объем растворителя

От 10 до 25

20

Свыше 25 " 50

40

" 50 " 100

От 80 до 100



Содержимое воронки перемешивают 1-2 мин мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.

Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, то перед экстракцией к образцу анализируемой нефти добавляют 5-7 капель 2%-ного раствора деэмульгатора и содержимое воронки перемешивают, покачивая воронку или включив мешалку на низких оборотах на непродолжительное время.

После экстракции фильтруют водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Содержимое делительной воронки промывают 35-40 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 10-15 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

Для подтверждения полноты извлечения хлористых солей из образца испытуемой нефти готовят последовательно несколько водных вытяжек, при этом экстракцию каждой из них проводят в течение не менее 5 мин. Каждую водную вытяжку анализируют отдельно, как указано в 1.4.3-1.4.6.

Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.4.1; 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.3. Испытание на присутствие сероводорода при индикаторном титровании

В пары водной вытяжки вносят фильтровальную бумажку, смоченную раствором уксуснокислого свинца, которая темнеет при наличии сероводорода.

При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят 5-10 мин, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет оставаться бесцветной.

Если простое кипячение не обеспечивает удаления сероводорода, то к водной вытяжке хлористых солей добавляют 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) 6 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и кипятят 5-10 мин (до тех пор, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет изменять свою окраску - темнеть).

Для удаления сероводорода и других растворенных в водной вытяжке сернистых соединений взамен серной кислоты возможно использовать концентрированную перекись водорода. Для этого до кипячения к вытяжке приливают 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной перекиси водорода и кипятят в течение 2 мин. Если указанного объема перекиси водорода для полного окисления сернистых соединений недостаточно, что проявляется в помутнении и появлении посторонней окраски раствора, мешающих проведению титрования по 1.4.5, повторяют анализ по 1.4.1 с другой порцией нефти, добавив к водной вытяжке перед кипячением 2 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной перекиси водорода.

Водную вытяжку доводят до нейтральной реакции среды 5%-ным раствором гидроокиси натрия или 5 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

1.4.4. Охлаждают водную вытяжку до комнатной температуры и проводят подготовку к индикаторному титрованию по требованиям табл.3.

Таблица 3

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Подготовка водной вытяжки к титрованию

До 500

На титрование берут всю вытяжку

Св. 500 до 2000

Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и дистиллированной водой объем раствора доводят до метки, после этого перемешивают содержимое колбы, затем из мерной колбы отбирают пипеткой 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Св. 2000 до 5000

Водную вытяжку переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. После этого перемешивают содержимое. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора в коническую колбу и добавляют 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды

Св. 5000

Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят объем раствора до метки как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора в коническую колбу и добавляют 90 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды



(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.5. При индикаторном титровании в колбу с подготовленной к титрованию водной вытяжкой приливают 2 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,2 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и 10 капель дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с дистиллированной водой.

При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 150 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, 2 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,2 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. В случае использования перекиси водорода при подготовке водной вытяжки при проведении контрольного опыта, кроме указанных растворов, в коническую колбу помещают 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) перекиси водорода.

Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.4.6. При потенциометрическом титровании водную вытяжку хлористых солей упаривают до объема 15 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) в стакане вместимостью 150 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), а после количественно переносят ее в стаканчик для титрования. Затем водную вытяжку охлаждают до комнатной температуры, добавляют 7 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, подкисляют 6 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты и титруют по п.1.3.5.2.

При анализе нефтей с содержанием солей до 50 мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) в течение всего анализа доза добавляемого титранта составляет от 0,03 до 0,05 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Контрольный опыт проводят, как указано выше, применяя дистиллированную воду вместо водной вытяжки.

Для проведения потенциометрического титрования с применением автоматического титратора, каждую водную вытяжку, подготовленную по 1.4.1-1.4.3, упаривают до объема 30 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) в стакане для титрования вместимостью 250 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). Водную вытяжку охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, подкисляют 10 каплями 5 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и титруют 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотнокислого серебра в соответствии с инструкцией к титратору. В контрольном опыте взамен водной вытяжки используют дистиллированную воду, упаривая ее со 150 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) до 30 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.4.1.-1.4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую концентрацию хлористых солей (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах хлористого натрия на 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) нефти, вычисляют по формуле

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотнокислого серебра при потенциометрическом титровании, израсходованный на титрование водной вытяжки, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотнокислого серебра при потенциометрическом титровании, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте (без пробы нефти), смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем нефти, взятой для анализа, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - титр 0,005 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) азотнокислого серебра при потенциометрическом титровании, в миллиграммах хлористого натрия на 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора;

1000 - коэффициент для пересчета массовой концентрации хлористых солей в 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) нефти;

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки коэффици

ента ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) =1).

1.5.2. Массовую долю хлористых солей в нефти в процентах хлористого натрия (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

где ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация хлористых солей в нефти в миллиграммах хлористого натрия на 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) нефти;

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициенты пересчета кубических дециметров в кубические сантиметры (1000) и граммов в миллиграммы (1000);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - плотность анализируемой нефти, г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Результаты вычислений, полученные для каждой вытяжки, суммируют.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.5.1; 1.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.6. Точность метода

1.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Сходимость, мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

10

1,5

Св. 10 до 50

3,0

50 " 200

6,0

200 " 1000

25,0

1000

4% от среднего значения



(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ. МЕТОД Б

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ (МЕТОД Б)

2.1. Сущность метода заключается в растворении пробы нефти в органическом растворителе и определении содержания хлористых солей потенциометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

При проведении анализа применяют аппаратуру, реактивы и материалы, указанные в п.1.2. Кроме этого, применяют:

электрод сравнительный каломельный или хлорсеребряный любого типа, пригодный для применения в спиртотолуольной среде, или серебряный электрод с двойным диффузионным слоем;

солевой мост к хлорсеребряному или каломельному электродам;

дифлегматоры по ГОСТ 25336, холодильники типа ХПТ или ХШ по ГОСТ 25336;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч. или ч.д.а., раствор ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)(KNОГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3))=1 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор;

агар;

спирт изопропиловый по ГОСТ 9805, ч.д.а.

спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.д.а.;

бензин легкий прямой перегонки: нефрас - С50/170 по ГОСТ 8505 или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по ГОСТ 443;

органический растворитель;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., раствор ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)(АgNОГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3))=1,0 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), водный раствор и раствор в изопропиловом спирте ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)(АgNОГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Допускается применять импортную посуду и аппаратуру класса точности и реактивы квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовку электродов проводят по п.1.3.6.

При применении в качестве сравнительного хлорсеребряного или каломельного электрода его соединяют с анализируемым раствором через солевой мост, который готовят следующим образом: 0,7-0,8 г агара нарезают мелкими кусочками и заливают дистиллированной водой на 3 ч. Затем воду сливают и приливают 1 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор азотнокислого калия в таком количестве, чтобы получился примерно 4%-ный раствор агара в азотнокислом калии. Раствор кипятят до образования однородной массы, охлаждают до 60-70 °С, заливают полученным раствором два колена сифона солевого моста, одновременно охлаждая места впайки стеклянных фильтров холодной водой или смесью льда с водой. После охлаждения раствор агара образует гель. Широкое колено моста, куда вставляется хлорсеребряный или каломельный электрод, заливают насыщенным раствором азотнокислого калия. Солевой мост должен перезаряжаться один раз в месяц.

При проведении параллельных определений и в промежутках между титрованиями серебряный и стеклянный электроды хранят в дистиллированной воде, а солевой мост с хлорсеребряным или каломельным электродом - в насыщенном растворе азотнокислого калия.

2.3.2. Проверяют чистоту изопропилового спирта титрованием 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором азотнокислого серебра, добавляя по 0,02 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) титранта в один прием. Это титрование проводят для каждой новой партии спирта. Если на титрование идет 0,04 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и более титранта, то изопропиловый спирт очищают. Для этого к 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта в склянке из бесцветного стекла добавляют 0,2 г азотнокислого серебра, тщательно перемешивают и оставляют на свету в течение 24 ч. Затем в изопропиловый спирт добавляют 5-10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) 10%-ного раствора хлористого натрия, перемешивают, отстаивают до осветления, фильтруют и перегоняют в колбе с дефлегматором, отбирая фракцию с пределами кипения 80-82,5 °С при давлении 1,013·10ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) Па

2.3.3. Для приготовления 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) органического растворителя к 300 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта приливают 6 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной азотной кислоты и после перемешивания приливают 700 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) толуола.

При анализе нефтей с массовой концентрацией хлористых солей менее 100 мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) допускается применять наряду с изопропиловым спиртом изобутиловый в тех же соотношениях.

2.3.4. Приготовление и установка титра 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра в изопропиловом спирте.

2.3.4.1. Готовят 1,0 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) водный раствор азотнокислого серебра и разбавляют его изопропиловым спиртом до 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). Хранят растворы азотнокислого серебра в темной склянке или склянку обертывают черной бумагой.

Титр 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра устанавливают по хлористому натрию. Для приготовления раствора хлористого натрия 0,25-0,28 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки дистиллированной водой. Из мерной колбы пипеткой отбирают 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора и переносят его в стаканчик для титрования. Туда же приливают 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта, частью его смывая пипетку. Добавляют при перемешивании 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) органического растворителя, приготовленного по п.2.3.3

2.3.4.2. Стаканчик с раствором соли обертывают черной бумагой, устанавливают на титровальный стенд, погружают в раствор электроды на глубину не менее 10 мм и включают мешалку. Раствор азотнокислого серебра добавляют сначала по 1-0,5 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), затем - по 0,1-0,05 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) и в области скачка потенциала - по 0,02 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). Таким же образом титруют смесь 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта и 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) органического растворителя, добавляя в один прием по 0,02 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) титранта. Титрование ведут до скачка потенциала.

2.3.4.3. По окончании титрования электроды промывают чистым бензином или смесью бензина и толуола.

Титр 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, в миллиграммах хлористого натрия на 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)), вычисляют по формуле, приведенной в п.1.3.3.

2.3.1.-2.3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Пробу анализируемой нефти, отобранную по ГОСТ 2517, готовят по п.1.4.1, после чего быстро наливают нефть в стаканчик и пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном в табл.5.

Таблица 5

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем нефти, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масса нефти, г

200

5-10

(5,000-10,000)±0,005

Св. 200 до 500

2-5

(2,000-5,000)±0,002

500 " 1000

2

2,00±0,002

1000

1

1,000±0,002


Примечание. Для малосернистой (массовая доля серы до 0,5%) и обессоленной (массовая концентрация хлористых солей до 200 мг/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) нефти берут для анализа 10 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) нефти.

При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой нефти пробу отбирают по массе. Для пересчета массы нефти в объем определяют ее плотность в г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 3900.

Содержание хлористых солей определяют титрованием по скачку потенциала.


Пробу эмульсионной или высокосмолистой вязкой нефти берут по массе. Для пересчета массы нефти в объем определяют ее плотность в г/смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 3900.

Содержание хлористых солей определяют титрованием по скачку потенциала.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4.2. Титрование

2.4.2.1. Пробу нефти переносят в стаканчик для титрования, приливают 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) органического растворителя, частью его смывая пипетку. Стаканчик устанавливают на титровальный стенд и отмечают начальное значение потенциала.

При наличии сероводорода в нефти наблюдается более высокое значение начального потенциала (примерно на 200-300 мВ выше, чем для нефти, не содержащей сероводорода).

2.4.2.2. При отсутствии сероводорода титрование ведут по п.2.3.4.2; объем добавляемого титранта должен быть такой, чтобы изменение потенциала было не более 7-10 мВ. При изменении потенциала более 10 мВ объем добавляемого титранта уменьшается и в области скачка потенциала составляет 0,03-0,05 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). При анализе нефти с содержанием солей до 50 мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) в течение всего испытания объем добавляемого титранта составляет 0,03-0,05 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). После введения каждой порции титранта в зоне скачка потенциала необходимо подождать, пока потенциал установится, т.е. изменение его будет составлять не более 5 мВ/мин. Если при титровании 5 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) сернистой нефти скачок потенциала составляет менее 17 мВ при добавлении 0,05 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, то для увеличения скачка массу пробы нефти уменьшают до 2 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). Если и при этом скачок потенциала составляет менее 17 мВ, то содержание хлористых солей в нефти по данному методу не определяется. Уменьшение количества нефти до 2 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) допускается для нефти с массовой концентрацией солей более 50 мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3). Пример записи титрования см. в приложени

2.4.2.3. При наличии сероводорода титрование вначале ведут очень медленно, приливая каждую каплю титранта лишь после того, как значение потенциала будет оставаться постоянным 2-3 мин. После достижения скачка потенциала, соответствующего эквивалентной точке титрования сероводорода, наблюдается резкое уменьшение изменения потенциала, и далее титрование ведут по п.2.3.4.2.

2.4.2.-2.4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. (Исключен, Изм. N 1).

2.4.3.1. Титрование до определенного значения потенциала допускается проводить в том случае, если анализируется нефть одного и того же месторождения или смесь нефти неизменяющегося состава.

По кривой или записи потенциометрического титрования определяют значение потенциала, соответствующее максимальному приращению потенциала, которое является конечной точкой титрования для данной массы навески нефти.

2.4.3.2, 2.4.3.3. (Исключены, Изм. N 2).

2.4.4. Для контрольного опыта проводят титрование 50 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) органического растворителя (без нефти) 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором азотнокислого серебра, добавляя в один прием по 0,02 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) титранта. Титрование ведут до скачка потенциала. Контрольный опыт проводят после приготовления каждой новой партии органического растворителя.

После окончания работы раствор азотнокислого серебра сливают из бюретки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовая концентрация хлористых солей (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах хлористого натрия на 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) нефти, не содержащей сероводорода, вычисляют по формуле

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование хлористых солей, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем нефти, взятой для титрования, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - титр 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра в миллиграммах хлористого натрия на 1 смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора;

1000 - коэффициент для пересчета массовой концентрации хлористых солей в 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

нефти.

2.5.2. Массовая концентрация хлористых солей (ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах хлористого натрия на 1 дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) нефти, содержащей сероводород, вычисляют по формуле

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3),


ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3), 1000 - по п.2.5.1;

где ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование сероводорода, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование сероводорода и хлористых солей, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определен

2.5.1; 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.5.3. Точность метода

2.5.3.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Сходимость, мг/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

50

3

Св. 50 до 100

7

100 " 200

12

200 " 500

27

500 " 1000

50

1000 " 2000

100

2000

6% значения меньшего результата



(Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ПРИМЕР ЗАПИСИ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ В НЕФТИ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

Объем 0,01 моль/дмГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, смГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей (с Изменениями N 1, 2, 3)

Потенциал, мВ

Разность потенциалов, мВ

0

44

0,04

54

10

0,08

64

10

0,12

76

12

0,16

88

12

0,20

100

12

0,24

118

18

0,28

150

32

0,32

156

6

0,36

160

4



Эквивалентная точка, соответствующая максимальному скачку потенциала, находится при 150 мВ.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Copyright © 2024
Карта сайта