ГОСТ 21216.3-93
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ
Метод определения свободного диоксида кремния
Clay raw materials. Method for determination of free silicon dioxide
ОКСТУ 0709
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Госдепартамент Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.3-81
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1 |
ГОСТ 6613-86 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1 |
ГОСТ 10678-76 | 2.1 |
ГОСТ 19908-90 | 2.1 |
ГОСТ 21216.0-93 | 1.1; 3.1 |
ГОСТ 23932-90 | 2.1 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного диоксида кремния в глинистом сырье для керамической промышленности.
Метод основан на выделении нерастворимого диоксида кремния горячей ортофосфорной кислотой и последующем прокаливании его до постоянной массы.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 21216.0.
2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру 105-110 °С.
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900-1000 °С.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563.
Тигель кварцевый по ГОСТ 19908.
Термостат с регулятором или сушильный шкаф с ртутно-контактным термометром, обеспечивающие температуру нагрева 250-260 °С.
Стакан вместимостью 800-1000 см
.
Баня водяная или песчаная.
Эксикатор по ГОСТ 23932.
Сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678, обезвоженная до прекращения выделения пузырьков.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
3.2. Пробу для анализа высушивают до постоянной массы при температуре (105±5) °С и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механизированным способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0063.
Масса навески 0,1-0,2 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Подготовленную навеску глинистого сырья помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см обезвоженной ортофосфорной кислоты.
Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока материал обрабатывают ортофосфорной кислотой.
Тигель с раствором помещают в термостат или сушильный шкаф, быстро нагревают до 250 °С и выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически перемешивая.
После окончания разложения и охлаждения материала содержимое тигля переливают в стакан вместимостью 800-1000 см, в который предварительно наливают 450 см нагретой до кипения воды.
Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 100 см разбавленной соляной кислотой 1:9 и 5-10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.
Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950-1000 °С в течение 30 мин. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты.
Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 950-1000 °С в течение 15 мин. Остаток в тигле охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свободного диоксида кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса тигля с остатком после прокаливания до обработки плавиковой кислотой, г;
- масса тигля с остатком после прокаливания после обработки плавиковой кислотой, г;
- масса навески, г.
5.2. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при массовой доле свободного диоксида кремния до 20% и 0,5% - при массовой доле свободного диоксида кремния свыше 20%.
Если расхождения результатов двух параллельных определений превышают указанное значение, определение повторяют.