1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Химическая промышленность
  5. Аналитическая химия
  6. Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические ...

ГОСТ 20848-75
Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 20848-75*

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия
           

Reagents. Potassium fluoride 2-aqueous. Specifications*

______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.



ОКП 26 2113 1320 80

Дата введения 1975-07-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 мая 1975 г. N 1364 срок введения установлен с 01.07.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.84 N 4775 срок действия продлен до 01.07.90**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 5.1388-72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1984 г. (ИУС 1-80, 4-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.07.90 постановлением Госстандарта СССР от 07.12.89 N 3609 с 0107.90

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде.

Формула KF·2HГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 94,13.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водный фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 2-водный фтористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2113 1322 06

Чистый (ч.)
ОКП 26 2113 1321 07

1. Массовая доля 2-водного фтористого калия (KF·2HГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)O), %, не менее

99,5

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

3. Массовая доля кислот (в пересчете на фтористый водород (HF), %, не более

Отсутствует

0,01

4. Массовая доля щелочей (в пересчете на гидроокись калия (KOH), %, не более

0,05

0,10

5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,002

0,002

6. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,005

0,005

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,001

8. Массовая доля свинца, марганца, меди (Pb+Mn+Cu), %, не более

0,001

0,001

9. Массовая доля кремния (Si), %, не более

0,004

0,005


(Измененная редакция, Изм. N 3).


Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


2а.1. 2-водный фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,2 мг/мГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) среднесменная и 1 мг/мГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - максимально-разовая. При увеличении предельно допустимой концентрации 2-водный фтористый калий может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации 2-водного фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкоплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа, кремния, марганца, меди и свинца изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 450 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли 2-водного фтористого калия

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:

колонка из фторопласта-4 или из любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю - вложена фторопластовая пластинка с мелкими отверстиями;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

стакан по ГОСТ 25336-82;

стаканы фторопластовые или стаканы из полиэтилена;

термометр со шкалой до 100 °С;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая СОГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят по ГОСТ 4517-75*;
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4517-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 10%;

катионит марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, 1-го сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2% в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Подготовка катионита

Катионит с частицами размером от 0,3 до 1,25 мм помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, а катионит промывают несколько раз нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с роданистым аммонием).

Затем катионит полностью отмывают дистиллированной водой от хлор-иона до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром).

Отмытый катионит хранят под слоем воды без СОГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в банке с притертой пробкой.

3.2.2.2. Подготовка колонок

Колонку заполняют водой. Для этого нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха.

Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют кислотность среды промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) отбирают 25 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) промывных вод, во второй стакан - 25 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска раствора должна быть одинаковой.

Излишек воды сливают, оставляя над катионитом слой воды 7-10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита пригодно для определения 38-40 мэкв 2-водного фтористого калия или для 8-9 определений при массовой доле раствора не более 1%.

3.2.2.1, 3.2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Проведение анализа

Около 0,2800-0,3000 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4-6 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин через колонку, наполненную катионитом. Затем колонку с той же скоростью промывают 100 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, предварительно промывая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катионитом останется вода слоем в 7-10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300-350 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленный из фторопласта или полиэтилена, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии пяти капель фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного фтористого калия (ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,009413 - масса 2-водного фтористого калия, соответствующая 1 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - кислотность, определенная по п.3.4, %;

4,705 - коэффициент пересчета фтористого водорода на 2-водный фтористый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.5. Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его сразу же регенерируют многократной (7-8 раз) обработкой нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты при перемешивании. Затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

бумага фильтровальная средней фильтрации - ФОС по ГОСТ 12026-76;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигли конические с отверстиями в дне из платины N 113 по ГОСТ 6563-75;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;

чашка ЧВК-1(2)-250 по ГОСТ 25336-82;

чашка платиновая N 117-8 по ГОСТ 6563-75.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан или платиновую чашку, растворяют в 200 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и прибавляют три-четыре капли раствора индикатора. Если раствор имеет желтую окраску, прибавляют раствор гидроокиси натрия до розовой окраски. Стакан или платиновую чашку накрывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем раствор охлаждают и фильтруют через платиновый тигель с отверстиями в дне, заправленный фильтровальной бумагой, промытый горячей водой, высушенный до постоянной массы при 105-110 °С и взвешенный (все результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса остатка на тигле, г;

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли кислот (в пересчете на фтористый водород (HF) или щелочей (в пересчете на гидроокись калия (КОН)

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1. Применяемые реактивы и растворы:

бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая СОГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят по ГОСТ 4517-75;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=0,05 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,05 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

буферная смесь с рН 7,0, готовят следующим образом: 11,876 г 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (раствор А); 9,078 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 100 °С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (раствор Б). К 500 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А прибавляют 400 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, смесь перемешивают. Проверяют рН на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.2. Проведение анализа

5,00 г препарата растворяют в 50 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды в конической колбе, прибавляют три капли раствора фенолового красного и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу приливают 50 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) буферной смеси с рН 7,0, прибавляют три капли раствора фенолового красного и перемешивают. Если окраска анализируемого раствора имеет розовый цвет, то его титруют раствором соляной кислоты из бюретки до уравнивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения. Если окраска анализируемого раствора имеет желтый цвет, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до уравнивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочей (в пересчете на гидроокись калия) (ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).


Массовую долю кислот (в пересчете на фтористый водород) (ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,001004 - масса фтористого водорода, соответствующая 1 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

0,002805 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 16%";

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±8% при доверительной вероятности ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата растворяют в 10 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3% и прибавляют 30 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты (х.ч. по ГОСТ 4461-77) с массовой долей 1%.

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, измеряя оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, 10 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты с массовой долей 3%, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом. Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (вместо 100 мм).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 70%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 0,50 г препарата растворяют в 10 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3%, прибавляют 15 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и перемешивают. (Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой).

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя в анализируемый раствор 2 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (вместо 1 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и измеряя через 1 ч оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5-74, 10 смГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты с массовой долей 3%, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли железа, кремния, марганца, меди и свинца

3.7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда:

спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18;

микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;

Допускается применять другие приборы с аналогичными метрологическими характеристиками

прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла диаметром 10 мм;

ступка и пестик из органического стекла;

чашки платиновые по ГОСТ 6563-75;

стаканчики для взвешивания из фторопласта или полиэтилена;

фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 4-6 отн. ед.;

угли графитированные для спектрального анализа о.с.ч. 7-3 диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод - с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм:

железо (III) оксид "ос.ч. 2-4" по ТУ 6-09-1418-78;

кремний двуокись "ос.ч.12-4" по ТУ 6-09-3379-78;

марганец (III) оксид "ос.ч. 11-2" по ТУ 6-09-3364-78;

меди (II) оксид по ГОСТ 16539-79;

свинец (II) оксид по ТУ 6-09-5382-88;

калий фтористый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09-5313-87;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б: 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2. Подготовка к анализу

3.7.2.1. Приготовление анализируемой пробы

Около 1 г препарата помещают в платиновую чашку и сушат в сушильном шкафу при (210±5) °С в течение 15 мин. Полученный безводный фтористый калий перетирают в ступке в течение 15 мин в боксе под включенной лампой.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков.

Образцы готовят на основе фтористого калия, высушенного в сушильном шкафу при (210±5) °С до постоянной массы (в платиновой чашке). Для получения 16 г безводного фтористого калия требуется 26 г 2-водного фтористого калия. Высушенный фтористый калий хранят в герметичных стаканчиках для взвешивания в эксикаторе. Все операции с ним (кроме взвешивания) проводят в боксе под включенной лампой.

Головной образец А, содержащий (в пересчете на 2-водный фтористый калий) массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0,2% и массовую долю кремния 1,6%, готовят перемешиванием 0,0139 г оксида железа (III), 0,0104 г оксида свинца (II), 0,0139 г оксида марганца (III), 0,0121 г оксида меди (II), 0,1661 г двуокиси кремния и 2,860 г безводного фтористого калия.

В качестве тары при взвешивании оксидов используют листочки кальки. Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают оксиды и 1,00 г безводного фтористого калия, затем смесь и остальной безводный фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Промежуточный образец Б, содержащий массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0,01% и массовую долю кремния 0,08%, готовят перемешиванием 0,1000 г головного образца А с 1,900 г безводного фтористого калия на приборе ИС в контейнере с пятью шариками в течение 10 мин.

Образцы 1, 2, 3 для построения градуировочных графиков с убывающим содержанием примесей готовят разбавлением образца Б безводным фтористым калием в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Номер образца

Массовая доля примесей в образце, %

Масса разбавляемого образца, г

Масса безводного фтористого калия, г

Время перемешивания, мин


Fe

Pb

Mn

Cu

Si

1

0,002

0,002

0,002

0,002

0,016

1,000
образца Б

4,000

25

2

0,0005

0,0005

0,0005

0,0005

0,004

1,000
образца 1

3,000

20

3

0,0002

0,0002

0,0002

0,0002

0,0016

0,4000
образца 1

3,600

20



(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих условиях:

сила тока - 12,0 А;

ширина щели спектрографа - 0,020 мм;

расстояние между электродами - 2,0 мм;

экспозиция - 50 с.

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 А в течение 30 с.

Анализируемую пробу и образцы 1, 2, 3 помещают в кратеры электродов, набивая пробой и образцом по 3 электрода. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем фотометрируют аналитические линии определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, нм: Fe - 302,06; Pb - 283,31; Mn - 279,48; Cu - 324,75; Si - 288,16.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений по формуле

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - почернение линии + фона;

ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) для каждого элемента. По значениям ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) образцов для построения графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат среднее арифметическое значение разности почернений ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50%";

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8, 3.9. (Исключены, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары 2-9.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 10 кг).

Тару маркируют по ГОСТ 14192-77* с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 6163, класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6б).
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. 2-водный фтористый калий транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Препарат должен храниться в закрытой таре в крытых сухих складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного фтористого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).


Copyright © 2024
Карта сайта