ГОСТ 20841.8-79*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения
состава арил-алкиларилхлорсиланов
Silicon organic products. Gas chromatographic method
for determination aril-alkylarilchlorsilanes composition
ОКСТУ 2209
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля 1979 г. N 1475 срок введения установлен с 01.01.80
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 16476-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 719
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения содержания примесей и основного вещества в арил-алкиларилхлорсиланах (фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан, метилдифенилхлорсилан и др.).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для определения состава арил-алкиларилхлорсиланов применяются:
хроматограф с детектором по теплопроводности и программированием температуры;
колонки газохроматографические (рабочая и сравнительная);
колонки металлические (для осушки газа-носителя);
электронагреватель с закрытой спиралью;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, N 6;
микрошприц типа МШ, вместимостью 10 мкл;
стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см
;
термостат воздушный с температурой нагрева до 120 °С;
термометр с пределами измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С;
весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г;
фосфора пятиокись;
магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;
фаза неподвижная: эластомер Е-301 силиконовый или эфир полифениловый 5Ф4Э, или жидкость полиметилсилоксановая (ПМС) от 1000 до 20000;
ацетон по ГОСТ 2603-79 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или абсолютированный;
газ-носитель - гелий в баллонах;
пемза дробленная с частицами размером 4-5 мм;
носители твердые: хромосорб-W или целит 545 с частицами размером 60-80 или 80-100 меш, или хроматон NAWDMCS с частицами размером 0,250-0,315 мм, цветохром 1к, цветохром 2к, цветохром 3к, силанизированный.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед применением газ-носитель должен быть осушен до точки росы минус 60 °С. Для этого его пропускают через три колонки, установленные последовательно. Первую колонку по ходу газа заполняют ангидроном, а две последующие - дробленной пемзой, покрытой пятиокисью фосфора.
Пятиокись фосфора наносят на пемзу следующим образом: в сухую стеклянную банку вместимостью 1 дм вносят равные объемы дробленной пемзы и пятиокиси фосфора и тщательно встряхивают для получения однородной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографических колонок.
Неподвижную фазу взвешивают в химическом стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) из расчета 15-25% от массы твердого носителя, и полностью растворяют в этиловом эфире (около 20 см эфира на 1 г неподвижной фазы).
Полученным раствором заливают в фарфоровой чашке взвешенный твердый носитель (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака). Содержимое чашки тщательно перемешивают, затем чашку помещают на электронагреватель с закрытой спиралью, предварительно нагретый до 50 °С, и в течение 1 ч периодически перемешивая, эфир испаряют до полного высыхания сорбента. Высушенный сорбент должен быть сыпучим.
Газохроматографические колонки тщательно промывают ацетоном или спиртом и высушивают при 100-120 °С, продувая газом-носителем или воздухом в течение 1 ч.
Сухие и чистые колонки заполняют сорбентом через металлические воронки, слегка постукивая по стенкам колонки для уплотнения сорбента. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью или металлической сеткой, колонки помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 30-50 см/мин при одновременном повышении температуры колонок от комнатной до 300 °С (для полифенилового эфира до 250 °С) и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч.
Сравнительную колонку используют для компенсации влияния улетучивания неподвижной фазы при программировании температуры.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Размеры газохроматографической колонки, твердый носитель, неподвижную фазу, температурный режим работы прибора, а также другие условия, связанные с особенностью испытуемого продукта, должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч.
По достижении заданной температуры детектора устанавливают требуемую скорость газа-носителя на выходе из колонки, пользуясь реометром или мыльнопленочным расходомером.
После выхода прибора на режим, о чем свидетельствует прямая линия на шкале 0
1-4 мВ самопишущего потенциометра, в дозирующее устройство хроматографа микрошприцем вводят 2-3 мкл испытуемого продукта. Перед отбором пробы сухой чистый микрошприц должен быть не менее двух раз промыт испытуемым продуктом.
Одновременно включают секундомер и программированный нагрев термостата колонок.
3.2. Пик примеси записывают на шкале потенциометра с диапазоном 01-4 мВ, пик основного вещества - на шкале 016-100 мВ.
При достижении предельной температуры термостата колонок испытание заканчивают, нагрев отключают, открывают дверцу термостата колонок и охлаждают его до 50-60 °С.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Качественную идентификацию примесей проводят по относительному времени их удерживания.
Относительное время удерживания каждой примеси 
вычисляют по формуле
,
где 
- время удерживания примеси, мин;
- время удерживания основного вещества, мин;
- время удерживания воздуха, мин.
Относительное время удерживания основного вещества принимают равным 1. Относительное время удерживания каждой примеси указывают в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
4.2. Массовую долю каждой примеси 
в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле
,
где 
- площадь пика определяемой примеси, мм
;
- сумма площадей пиков всех примесей, мм;
- площадь пика основного вещества, мм;
- отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
4.3. Площади пиков основного вещества и примесей 
в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
,
где 
- высота пика, мм;
- ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.
4.4. Массовую долю основного вещества 
в процентах вычисляют по формуле
,
где - площадь пика основного вещества, мм;
- сумма площадей пиков всех примесей, мм; - отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
Массовые доли примесей, кипящих ниже основного вещества, менее 0,05% и выше основного вещества - менее 0,1% в расчете массовой доли основного вещества не учитывают.
4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).