ГОСТ 20841.4-75
Продукты кремнийорганические. Методы определения реакции среды

ГОСТ 20841.4-75*

Группа Л99

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения реакции среды

Silicon organic products.
Methods for determination of medium reaction

ОКСТУ 2209

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 838 срок действия продлен до 01.01.91**

________________

** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта от 30.03.90 N 715

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает методы определения реакции среды (рН) водной вытяжки и неводного раствора.

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

1.1. Для определения реакции среды применяют:

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт; абсолютный с рН не ниже 6, 7; готовят перегонкой над гидроокисью натрия или гидроокисью калия или по ГОСТ 4517-75*;
__________________
* Действует ГОСТ 4517-87. - Примечание изготовителя базы данных.

спирт этиловый технический марки А по ГОСТ 17299-78 для промывки электродов;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор;

кислота бензойная по ГОСТ 10521-78 ч.д.а. для колориметрических определений, раствор концентрации (CHCOOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) в смеси растворителей толуола и этилового спирта в объемном соотношении 7:3 или калия гидрат окиси спиртовый раствор концентрации (KОН)=0,01 моль/дм (0,01 н.) с последующей отгонкой растворителя;

растворитель, имеющий рН 6,7±0,1, готовят следующим образом: к смеси толуола с абсолютным этиловым спиртом 7:3 по каплям добавляют раствор бензойной кислоты до достижения требуемого рН;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 или бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76, или толуол по ГОСТ 5789-78 с рН 6,5-7,0;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная, с рН 6,0-7,0 по ГОСТ 4517-87;

фиксанал для приготовления образцовых растворов для рН-метрии;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см;

воронки делительные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 см, со шлифами;

колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82 с 6-10 шариками;

стаканчики для взвешивания СВ-24/10 и СН-34/12 по ГОСТ 25336-82;

рН-метр, имеющий чувствительность измерения ±0,01 рН со стеклянным и хлорсеребрянным в стеклянном исполнении электродами или рН-метр лабораторный типа рН-340, или ионометр ЭВ-74 или другой марки с чувствительностью измерения не ниже указанной в стандарте;

мешалка магнитная или аппарат универсальный для встряхивания;

плитка электрическая закрытого типа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Подготовка pH-метра и электродов

Подготовку рН-метра и электродов к работе производят в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.

Затем прибор настраивают по образцовым буферным растворам с рН 4,01 и 6,86.

Проверку и настройку рН-метра производят ежедневно перед проведением испытания.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ

3.1. Определение рН жидких продуктов

40 см испытуемого продукта, 40 см гептана и 40 см дважды перегнанной дистиллированной воды вносят в делительную воронку и взбалтывают в течение 10 мин, затем после 10-15-минутного отстаивания водную вытяжку сливают в стакан и определяют рН в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение рН мазеобразных продуктов

Пробу испытуемого продукта взвешивают в стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака). Растворяют ее в гептане и переносят в делительную воронку, туда же добавляют дважды перегнанную дистиллированную воду.

Содержимое воронки осторожно, во избежание образования эмульсии, взбалтывают в течение 10 мин, затем 10-15 мин отстаивают, водную вытяжку сливают в стакан и определяют рН.

3.3. Определение рН смолообразных продуктов

Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), помещают в колбу и добавляют 100 см бидистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником, помещают на электроплитку, содержимое колбы нагревают до кипения и выдерживают 10 мин в кипящем состоянии.

Затем после охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента", 40 см фильтрата переносят в стакан и измеряют рН.

3.2; 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Масса навески испытуемого мазеобразного и смолообразного продукта, объема гептана и дистиллированной воды должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

3.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 рН при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН НЕВОДНОГО РАСТВОРА

4.1. Сущность метода заключается в растворении пробы испытуемого продукта в смешанном растворителе и определении среды полученного раствора.

4.2. Проведение испытания

2 г испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) в стакане вместимостью 50 см, туда же прибавляют 40 см растворителя, имеющего рН 6,7±0,1. Содержимое стакана перемешивают мешалкой до полного растворения пробы, затем в полученный раствор помещают чистые сухие электроды и через 5 мин измеряют рН.

После каждого измерения рН электроды промывают 30 см горячего этилового спирта, а затем дистиллированной водой.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 рН при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).