ГОСТ 20841.3-75
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения температуры застывания
Silicon organic products.
Method for determination of congelation temperature
ОКСТУ 2209*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 841 срок действия продлен до 01.01.91*
________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1986 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 714 с 01.10.90
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод определения температуры застывания продуктов, имеющих температуру застывания ниже минус 70 °С.
Сущность метода заключается в определении той температуры, при которой испытуемый продукт в условиях опыта загустевает так, что при наклоне пробирки с продуктом под углом 45° уровень продукта остается неподвижным в течение 1 мин.
1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ
1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения температуры застывания применяются:
прибор для определения температуры застывания, состоящий из двух пробирок, изготовленных из термостойкого стекла, со сферическими днищами. Внутренняя пробирка высотой 220±10 мм и внутренним диаметром 20±2 мм для заливания продукта и пробирка-муфта высотой 180±10 мм и внутренним диаметром 40±2 мм. Первую пробирку впаивают в пробирку-муфту так, чтобы расстояние между ними в нижней части было 20 мм;
сосуд Дьюара, вместимостью не менее 1 дм
;
термометр стеклянный жидкостной по ГОСТ 27544-87, с пределом измерений от минус 100 до плюс 20 °С;
термопара хромель-копелевая с холодным спаем с погрешностью измерения 0,2 мВ;
карман стеклянный для термопары высотой 240±10 мм и внутренним диаметром по размеру термопары (около 6 мм);
потенциометр постоянного тока типа ПП по ГОСТ 9245-79, класс точности 0,05 мВ;
штатив с держателями;
азот жидкий технический по ГОСТ 9293-74.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. В сухой чистый прибор наливают продукт на высоту 30 мм. Прибор плотно закрывают корковой или резиновой пробкой с вставленным в нее термометром (если предполагаемая температура застывания выше минус 100 °С) или в стеклянный карман вставляют термопару (если предполагаемая температура застывания ниже минус 100 °С). Термометр и термопару укрепляют так, чтобы они проходили по оси прибора, а конец термопары или термометра находился на расстоянии 10 мм от дна пробирки.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Прибор с продуктом и неподвижно закрепленным термометром (или термопарой) помещают в сосуд Дьюара, куда предварительно залит жидкий азот настолько, чтобы прибор находился в парах азота. Скорость охлаждения продукта 1 °С в 1 мин. Когда продукт в приборе достигнет температуры на 20 °С выше предполагаемой, охлаждение ведут со скоростью 1 °С в 3 мин. При достижении температуры, намеченной для определения застывания, прибор вынимают из сосуда Дьюара, наклоняют под углом 45°, держат в таком положении в течение 1 мин и наблюдают, не сместился ли мениск продукта. Если мениск сместился, то продукт выдерживают при температуре 15-35 °С до установления мениска, а затем охлаждают на 4-5 °С ниже предыдущей температуры и так до тех пор, пока мениск останется неподвижным.
После установления границы застывания (переход от подвижности к неподвижности и наоборот), определение повторяют, повышая или понижая температуру на 2 °С пока не будет установлена та температура, при которой мениск продукта останется неподвижным, а при повторении испытания при температуре на 2 °С выше, он сдвигается.
Эта температура фиксируется, как установленная для данного опыта.
Для установления температуры застывания продукта проводят четыре параллельных испытания, начиная второе - с температуры на 2 °С выше установленной при первом испытании.
За температуру застывания принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).