--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Горное дело и полезные ископаемые
  5. Рудные минералы и их концентраты
  6. Концентраты молибденовые. Методы определения ...

ГОСТ 2082.3-81
Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена

ГОСТ 2082.3-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения молибдена

Molibdenum concentrates.
Methods for the determination of molibdenum content



ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.3-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1; 4.1

ГОСТ 596-89

2.1; 3.1

ГОСТ 1027-67

2.1

ГОСТ 2082.0-81

1.1

ГОСТ 3117-78

2.1; 4.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 3760-79

2.1; 4.1

ГОСТ 3765-78

3.1

ГОСТ 4204-77

3.1; 4.1

ГОСТ 4328-77

3.1; 4.1

ГОСТ 4461-77

2.1; 4.1

ГОСТ 5817-77

3.1; 4.1

ГОСТ 5823-78

4.1

ГОСТ 10652-73

4.1

ГОСТ 20478-75

3.1

ТУ 6-09-01-756-88

3.1

ТУ 6-09-17-250-88

3.1

ТУ 48-19-69-80

4.1


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает гравиметрические методы определения молибдена во флотационных концентратах и объемный комплексонометрический метод в гидрометаллургических концентратах (при массовой доле от 10 до 60%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (при массовой доле вольфрама в концентрате ниже 0,5%)


Метод основан на осаждении молибдена в виде молибдата свинца после предварительного отделения примесей аммиаком в виде гидроокисей.

2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 5:95.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы 500 и 30 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 40 г соли растворяют в воде, приливают 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Танин, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) в разбавленной 5:95 уксусной кислоте.

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596-89, раствор 20 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 20-25 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем осторожно приливают 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, раствор выпаривают до объема 5-6 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до кипения и, не отфильтровывая нерастворимый остаток, приливают аммиак до полного осаждения гидроокисей. Осадку дают при нагревании скоагулироваться и отфильтровывают его на быстро фильтрующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой, содержащей 1-2 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) аммиака в 100 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды.

Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 2-3 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты и 50 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды.

Раствор нагревают и осаждение аммиаком повторяют. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают горячей водой, содержащей 1-2 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) аммиака, до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина. Фильтрат и промывную жидкость собирают в ту же колбу. Фильтр с осадком выбрасывают. Далее раствор в колбе разбавляют до 200 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) водой, подкисляют в присутствии метилового оранжевого разбавленной 1:1 соляной кислотой до изменения окраски раствора, приливают 15 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония (500 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)), 15 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и нагревают до кипения. К кипящему раствору медленно приливают из бюретки раствор уксуснокислого свинца до полной коагуляции образовавшегося осадка (просветление раствора) и продолжают прибавлять по каплям раствор уксуснокислого свинца до тех пор, пока капля испытуемого раствора, помещенная на белую фарфоровую пластину, не перестанет давать окрашенного пятна с каплей раствора танина. Затем прибавляют еще 2-3 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого свинца, раствор кипятят в течение 15-20 мин и оставляют на теплой плите на 50-60 мин. Горячий раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок промывают 2-3 раза горячим раствором уксуснокислого аммония (30 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) путем декантации, а затем переносят его на фильтр и промывают еще 8-10 раз тем же раствором. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, на дно которого положен кусочек фильтровальной бумаги, высушивают, озоляют и прокаливают при 450-500 °С в муфельной печи в течение 5 мин. Прокаленный осадок переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 20-25 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения осадка. К раствору приливают 150 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды, 1-2 капли раствора метилового оранжевого и небольшими порциями аммиак до изменения окраски индикатора. Далее приливают 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония (500 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)), 5 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, нагревают до кипения, приливают 0,5-1,0 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого свинца, кипятят 15-20 мин и оставляют на теплой плите на 50-60 мин. Горячий раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок промывают 2-3 раза горячим раствором уксуснокислого аммония (30 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) путем декантации, затем переносят на фильтр и промывают тем же раствором до исчезновения свинца в промывной жидкости (проба с сернистым натрием).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600 °С в течение 15-20 мин, охлаждают в эксика

торе и взвешивают.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком, г,

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля, г;

0,2614 - коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден;

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля молибдена, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2))

анализов (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2))

От 10,0 до 30,0 включ.

0,5

0,6

Св. 30,0 " 60,0 "

0,6

0,7



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (при массовой доле вольфрама в концентрате от 0,5% и выше)

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Все реактивы и растворы, приведенные в п.2.1, и дополнительно следующие:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 2:1 и 1:2;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77;

натрия перекись;

натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596-89, раствор 300 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756-88;

аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75;

аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, раствор 250 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;

натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ангидрид вольфрамовый по ТУ 6-09-17-250-88;

стандартный раствор вольфрамовокислого натрия; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокаленного при 750-800 °С, растворяют при нагревании в 200 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора едкого натра. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде и считают пригодным до выпадения осадка. 1 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора соответствует 1 мг вольфрамового ангидрида.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Растворение навески, осаждение молибдена, прокаливание осадка молибдата свинца проводят, как указано в п.2.2.1. Прокаленный осадок молибдата свинца взвешивают и определяют содержание вольфрама. Для этого осадок из фарфорового тигля переносят количественно в железный тигель, содержащий 3 г перекиси натрия, перемешивают содержимое тигля стеклянной палочкой и прибавляют еще 2 г перекиси натрия.

Тигель с содержимым помещают на несколько минут на край открытого муфеля, нагретого до 450-500 °С, затем температуру увеличивают до 800 °С и тигель передвигают внутрь муфеля. Когда вся масса в тигле расплавится, содержимое перемешивают вращательным движением тигля и выдерживают при данной температуре еще 5-8 мин. Затем тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 100-150 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) холодной воды, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав.

Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Остатку* дают отстояться, после чего раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Аликвотную часть раствора 50-100 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 г винной кислоты, 12 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и доливают до 120 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) водой, затем раствор нагревают до кипения, прибавляют небольшими порциями 50 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернистого натрия. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают на вату, уплотненную фильтробумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Осадок промывают 8-10 раз холодной водой и отбрасывают. Если фильтрат окрашен в синий цвет (что указывает на присутствие восстановленного молибдена), его кипятят 5-10 мин, затем добавляют 0,05 г надсернокислого аммония и снова кипятят 1-2 мин. К раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения, приливают 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернистого натрия и кипятят до полного просветления. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) пипеткой отбирают аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 2,5 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, перемешивают, приливают 25 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 2:1 соляной кислоты и вновь перемешивают. Затем прибавляют 1-2 капли раствора треххлористого титана, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии ан

ализа.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в семь железных тиглей помещают по 0,25 г молибденовокислого аммония, добавляют по 3 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление, выщелачивание, переведение в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и фильтрование проводят, как указано в п.3.2.1. Затем в семь конических колб вместимостью 250-300 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) из фильтратов отбирают аликвотную часть по 50 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). В каждую колбу микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора вольфрамовокислого натрия, что соответствует в колориметрируемых растворах 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 мг вольфрамового ангидрида. Затем во все колбы заливают воды до 120 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), прибавляют по 2 г винной кислоты и по 12 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и далее продолжают, как указано в п.2.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса осадка молибдата и вольфрама свинца, г;

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса вольфрамата свинца, г, вычисляемая по формуле

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - количество вольфрамового ангидрида, найденное по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объемы растворов в мерных колбах, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объемы аликвотных частей растворов, взятых для колориметрирования, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

1,9624 - коэффициент пересчета с вольфрамового ангидрида на вольфрамат свинца.

3.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА


Метод основан на способности восстановленного пятивалентного молибдена образовывать комплексное соединение с трилоном Б, избыток которого оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленового оранжевого при рН 5,0-5,6.

В качестве восстановителя используют солянокислый гидразин. Вольфрам связывают в комплекс винной кислотой.

4.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Молибден металлический по ТУ 48-19-69-80.

Стандартный раствор молибдена готовят следующим образом: 0,500 г металлического молибдена помещают в стакан с широким дном вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и приливают 50-60 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:3 азотной кислоты. После растворения молибдена приливают 30 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают раствор до выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 2-3 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят 2-3 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,001 г молибдена.

Ацетатно-буферная смесь (рН 5,8): 500 г уксуснокислого аммония растворяют в воде в стакане вместимостью 100 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствор; готовят следующим образом: 2,195 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 25 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ацетатной буферной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Уротропин, раствор 300 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Бромтимоловый синий (индикатор), 1 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор 2 г/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствор; готовят следующим образом: 3,72 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Затем приливают 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и продолжают нагревать до прекращения выделения окислов азота, приливают 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 2-3 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды и вновь нагревают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100-120 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей. Затем приливают 2-3 капли раствора бромтимолового синего и осторожно небольшими порциями раствор едкого натра до появления синего окрашивания и в избыток 5 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) отмеривают 100 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) фильтрата, приливают 2 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты, 40 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, 3-4 капли бромтимолового синего и небольшими порциями разбавленную 1:1 соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет и в избыток 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Затем к раствору приливают 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидразина, кипятят в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют одну каплю бромтимолового синего, приливают раствор аммиака до появления зеленоватого оттенка, затем разбавленную 1:3 соляную кислоту до появления желтой окраски и 2 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) в избыток, далее 15 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) уротропина и по истечении 10 мин 0,5-2 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ксиленолового оранжевого, перемешивают и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора до вин

но-красной.

4.2.2. Для установления соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка в колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) приливают 100 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды, 3-4 капли раствора бромтимолового синего, из бюретки 40 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б и разбавленную 1:3 соляную кислоту до изменения окраски раствора и 2 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) в избыток. Затем приливают 15 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уротропина, по истечении 10 мин 10-12 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого цинка до появления винно-красной окраски раствора.

Соотношение 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где 40 - объем 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

4.2.3. Для установления титра 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б отбирают пипеткой 50 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора молибдена в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды, 2-3 капли раствора бромтимолового синего и раствор едкого натра до появления синей окраски раствора. Затем к раствору приливают 2 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, перемешивают и приливают 40 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, разбавленную 1:1 соляную кислоту до появления желтой окраски и в избыток 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), 10 смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидразина и далее продолжают, как указано в п.4.2.1.

Титр 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)), определяемый по молибдену, вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - количество молибдена во взятом объеме аликвотной части стандартного раствора, г;

40 - объем 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избыточного количества раствора трилона Б, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - соотношение 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б и уксуснокислого цинк

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где 40 - объем 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - титр 0,01 моль/дмГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, определяемый по молибдену, г/смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса концентрата, г;

ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для титрован

ия, смГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения большего и меньшего из двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице к п.2.3.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).



Copyright © 2024
Карта сайта