ГОСТ 2082.14-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения висмута
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of bismuth content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.14-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4147-74 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4232-74 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 10163-76 | 2 |
ГОСТ 10928-90 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута (при массовой доле от 0,001 до 0,5%).
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.
Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочевину.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор 50 г/дм
.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 5 г/дм.
Висмут металлический, не ниже марки Ви00 по ГОСТ 10928-90.
Стандартные растворы висмута:
раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.
1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута;
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смраствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 20 смразбавленной (1:1) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 15-20 см азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 5-10 смсоляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30-40 см воды, нагревают до кипения, приливают 2 см разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2-3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см и промывают 6-8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до 60-70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как указано выше, и растворяют на фильтре горячей разбавленной 1:9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50-100 см, доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см раствора йодистого калия, 10 см раствора тиомочевины, 1,5 см соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомочевины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см, нагревают до 60-70 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и растворяют на фильтрах 10 см горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6-7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см, приливают при перемешивании 5 см йодистого калия, по 10 см раствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;
- объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
- масса навески концентрата, г;
- объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.
4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 
0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
параллельных определений ( | анализов ( | |
0,0010 до 0,0030 включ. | 0,0006 | 0,001 |
Св. 0,0030 " 0,005 " | 0,001 | 0,002 |
0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,005 |
0,030 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
0,10 " 0,30 " | 0,02 | 0,03 |
0,30 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).