ГОСТ 20255.2-89
Иониты. Методы определения динамической обменной емкости

ГОСТ 20255.2-89

Группа Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

Методы определения динамической обменной емкости

Ion-exchange resins. Methods of determining dynamic ion-exchange capacity

ОКСТУ 2209, 2227

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 N 2709

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20255.2-84

4. Периодичность проверки 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 742-78	2
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4151-72*	3.2.1, 4.2.1
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 4919.1-77	2
ГОСТ 6613-86	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 6755-88	2
ГОСТ 10896-78	3.1.1
ГОСТ 10900-84	4.1.1
ГОСТ 15615-79	3.2.1
ГОСТ 25336-82	2

__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52407-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание.

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2002 г.) с Поправкой (ИУС 3-91)


Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенерирующего вещества.

Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

1.2. Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30%, отбирают пробу (100±10) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с учетом его набухаемости. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.

1.3. Для ионитов с массовой долей влаги более 30% отбирают пробу (150±10) г в стакан вместимостью 600 см и приливают 200 см дистиллированной воды.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 742, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Кальций хлористый 2-водный, х.ч., растворы концентраций (СаСl=0,01 моль/дм (0,01 н.) и (СаСl)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы с массовой долей 5% и концентраций (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н.), (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (НСl)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., растворы с массовой долей 1%, концентрации (HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5%, концентраций (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), (NaOH)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор и раствор концентрации (NaCI)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336.

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1-4 вместимостью 100 и 250 см и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 см.

Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 см.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 и 2-2-10 по НТД.

Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1-5, классов точности 1, 2, вместимостью 25 или 50 см, с ценой деления не более 0,1 см и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вместимостью 2 или 5 см, с ценой деления не более 0,02 см.

Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 см.

Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.

Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационного материала, достаточная для помещения в нее сита.

Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальциевую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.

Лабораторная установка

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА

3.1. Подготовка к испытанию

3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.

Катионит марки КУ-2-8чС и анионит марки АВ-17-8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.

3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. Объем ионита доводят до 100 см и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1-2 см.

3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со скоростью 1,0 дм/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).

3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл.1.

Таблица 1

Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита

Показатель	Класс ионитов	Рабочий раствор для насыщения ионитов	Контроль насыщения	Регенери- рующий раствор	Скорость фильтрации/удельная нагрузка (см/мин)/(дм/дм·ч)
					насыще- ние	отмыв- ка	регене- рация
Динамическая обменная емкость до проскока ()	Сильно- кислотные катиониты	Кальций хлористый (CaCl)=0,01 моль/дм (0,01 н.)	До концентрации ионов кальция в фильтрате (Са)=0,05 ммоль/дм (0,05 мг·экв/дм) определяют по ГОСТ 4151	Соляная кислота, раствор с массовой долей 5%	16,6/10	8,3/5	8,3/5
	Сильно- основные аниониты	Натрий хлористый (NaCl)=0,01 моль/дм (0,01 н.)	До снижения концентрации щелочи на 0,5 ммоль/дм (0,5 мг·экв/дм) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате [индикатор смешанный, титрующий раствор, соляная кислота концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.)] и до повышения содержания ионов хлора в сравнении с его устойчивым содержанием в фильтрате (определяют по ГОСТ 15615)	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 5%	16,6/10	8,3/5	8,3/5
	Слабо- основные аниониты	Соляная кислота (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.)	До появления в фильтрате кислоты (по метиловому оранжевому)	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2%	8,3/5	8,3/5	8,3/5
Полная динамическая обменная емкость ()	Слабо- основные аниониты	Соляная кислота (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.)	До уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2%	8,3/5	8,3/5	8,3/5

Примечания:

1. При определении концентрации ионов Ca по ГОСТ 4151 допускается использование 2-3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации (NaHCON·2HO)=0,01 моль/дм (0,01

н.).

2. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм/дм·ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см ионита за 1 ч проходит 500 см раствора (8,3 см/мин).

3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.


Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.

3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15±3) см.

3.2.3. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1-2 см.

3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл.1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15±3) см, и выбирают соответствующую скорость фильтрации.

При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см, при концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) - в цилиндры вместимостью 1000 см. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100 и 250 см соответственно концентрациям рабочего раствора.

3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл.1.

3.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.

3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.

3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.

3.2.9. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл.1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250-1000 см, добавляя 3-4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия) концентрации (НСl, HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.), (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) в присутствии индикатор

3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.

3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл.1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 1 ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.

3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.

3.2.13. Динамическую обменную емкость анионита АВ-17-8чС определяют на двух параллельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 см. За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.

(Поправка, ИУС 3-91).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп.1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой N 0315К.

4.1.2. Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а анионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано в п.3.1.2.

4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п.3.1.2.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего раствора в фильтрате () состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл.2. Растворы и воду подают сверху вниз. Высоту слоя жидкости над уровнем ионита устанавливают, как указано в пп.3.2.2 и 3.2.3.

Таблица 2

Условия определения динамической обменной емкости ионитов при заданном расходе регенерирующего вещества

Класс ионитов	Регенери- рующий раствор	Норма удельного расхода регене- рирующего вещества (), г/моль (г/г·экв) погло- щенных ионов	Контроль отмывки	Рабочий раствор для насыщения ионита	Контроль насыщения	Скорость фильтрации /удельная нагрузка (см/мин)/(дм/дм·ч)
						насы- щение	отмывка	реге- нера- ция
Сильно кислотные катиониты	Серная кислота, раствор с массовой долей 1%	147	До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более (HSO)=1 ммоль/дм (1 мг·экв/дм) и концентрации ионов кальция (Са)=0,05 ммоль/дм (0,05 мг·экв/дм), определяют по ГОСТ 4151	Кальций хлористый (СаСl=0,0035 моль/дм (0,0035 н.)	До концентрации ионов кальция в фильтрате более (Ca)=0,05 ммоль/дм (0,05 мг·экв/дм), определяют по ГОСТ 4151	33/20	33/20	16,6/10
Слабо- кислотные катиониты	Серная кислота, раствор с массовой долей 1%	49	До отсутствия в фильтрате сульфатионов (проба с BaCl в присутствии НСl)	Гидроокись натрия (NaOH)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.)	До концентрации в фильтрате гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 ммоль/дм (0,1 мг·экв/дм) (по фенолфталеину)	33/20	33/20	16,6/10
Сильно- основные аниониты	Гидроокись натрия с массовой долей 4%	200	До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более (NaOH)=0,2 ммоль/дм (0,2 мг·экв/дм) по фенолфталеину	Натрий хлористый (NaCI)=0,01 моль/дм (0,01 н.)	До снижения концентрации щелочи на (NaOH)=0,7 ммоль/дм (0,7 мг·экв/дм) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате	33/20	13,3/8	13,3/8
Слабо- основные аниониты	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 4%	80	До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более (NaOH)=0,2 ммоль/дм (0,2 мг·экв/дм) по фенолфталеину	Соляная (серная) кислота (НСl,HSO)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.)	До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более (Н)=0,1 ммоль/дм (0,1 мг·экв/дм), индикатор смешанный, титрующий раствор - гидроокись натрия концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.)	33/20	13,3/8	13,3/8

Примечания:

1. При выражении нормы удельного расхода регенерирующего вещества () в граммах на моль под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона (Na, K, Са, Mg, Сl, NO, НСО, HSO, СО, SO

и т.д.).

2. Фактический расход регенерирующего вещества не должен отличаться от заданной нормы более чем на 5%.

3. При определении концентрации ионов Са по ГОСТ 4151 допускается использование 2-3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации (NaHCON·2HO)=0,01 моль/дм (0,01

н.).

4. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм/дм·ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см ионита за 1 ч проходит 500 см раствора (8,3 см/мин).

5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.


Во избежание загипсовывания катионита регенерацию кислотой и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, не допуская разрыва между операциями.

Перед проведением каждого последующего цикла ионит взрыхляют током воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении.

4.2.2. Через ионит в колонке пропускают регенерирующий раствор, объем которого () в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

,

где - заданная норма удельного расхода регенерирующего вещества, г/моль (г/г·экв);

- динамическая обменная емкость; выбирают по нормативно-технической документации на конкретный ионит, моль/м (г·экв/м); для ионитов марок АВ-17-8, АН-31 и ЭДЭ-10П допускается для первой регенерации увеличенное значение динамической обменной емкости до 3;

- объем пробы ионита, см;

- концентрация регенерирующего раствора, г/дм.

Количество регенерирующего раствора измеряют на выходе из колонки цилиндром или мензуркой. Затем колонку отсоединяют, уровень раствора над ионитом в колонке опускают до 1-2 см и закрывают нижний за

жим.

4.2.3. Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл.2.

Периодически отбирают пробу фильтрата и титруют растворами гидроокиси натрия (кислоты) концентрации (NaOH, HCl, HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) в присутствии метилового оранжевого (фенолфталеина).

Отмывку контролируют по табл.2.

4.2.4. После отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл.2 скорость насыщения.

При пропускании через колонку рабочих растворов концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) фильтрат собирают в цилиндр вместимостью 250 см, при концентрации 0,0035 моль/дм (0,0035 н.) используют цилиндр вместимостью 1000 см. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают по 100 и 250 см соответственно концентрациям рабочего раствора.

4.2.5. Для контроля насыщения от порции фильтрата отбирают пробу и анализируют ее в соответствии с табл.2. Если результат анализа показывает, что уровень насыщения не достиг значений, указанных в табл.2, все предыдущие пробы фильтрата можно не анализировать.

4.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора в количествах, указанных в табл.2, насыщение заканчивают и вычисляют общий объем фильтрата () и динамическую обменную емкость.

4.2.7. Ионит подвергают второй регенерации и отмывают в соответствии с пп.4.2.2 и 4.2.3.

При расчете регенерирующего вещества, необходимого для второго цикла, используют значение динамической обменной емкости, полученное в первом цикле в соответствии с п.4.2.6.

Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего вещества вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной в предыдущем цикле.

4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми не превышают 5% среднего результата, при фактическом удельном расходе регенерирующего вещества, отличающемся от заданной нормы не более чем на 5%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Динамическую обменную емкость () в молях на кубический метр (г·экв/м) до появления ионов рабочего раствора в фильтрате вычисляют по формуле

,

где - общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до появления ионов рабочего раствора, см;

- концентрация рабочего раствора, моль/дм (н.);

- объем ионита, см.

5.2. Фактический расход регенерирующего вещества () в граммах на моль (г/г·экв) поглощенных ионов вычисляют по формуле

,

где - объем регенерирующего раствора, см;

- концентрация регенерирующего раствора, г/дм;

- общий объем фильтрата, пропущенного через ионит до появления ионов рабочего раствора, см;

- концентрация рабочего раствора, моль/дм (н.

5.3. Полную динамическую обменную емкость () в молях на кубический метр (г·экв/м) вычисляют по формуле

,

где - общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до уравнивания концентраций фильтрата и рабочего раствора, см;

- концентрация рабочего раствора, моль/дм (н.);

- объем порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), см;

- концентрация раствора в порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), моль/дм (н.);

- объем ионита,

см.

5.4. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух последних циклов, допускаемые расхождения между которыми не превышают ±5%, при доверительной вероятности =0,95.

Примечание. При выражении динамической обменной емкости ионитов в молях на кубический метр под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона (Na, K, Ca, Mg, Сl, NO, НСО, HSO, CO, SO и т.д.).