ГОСТ 20255.1-89
Группа Л99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
Метод определения статической обменной емкости
Ion-exchange resins. Method of determining static ion-exchange capacity
ОКСТУ 2209, 2227
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 N 2709
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20255.1-84
4. Периодичность проверки 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 9147-80 | 2 |
ГОСТ 10896-78 | 1.1, 3.1 |
ГОСТ 10898.1-84 | 3.2 |
ГОСТ 10898.4-84 | 3.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ГОСТ 25794.1-83 | 4.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2002 г.
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает метод определения статической обменной емкости.
Метод заключается в определении количества ионов, поглощаемых из постоянного объема рабочего раствора единицей массы или объема ионита.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. От общей пробы, отобранной и подготовленной по ГОСТ 10896, отбирают (50±5) г ионита.
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации (HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор концентрации (NaCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1-5, класса точности 1, 2, вместимостью 25 и 50 см, с ценой деления не более 0,1 см и вместимостью 100 см с ценой деления не более 0,2 см.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25 и 2-2-2-100 по НТД.
Стакан типа В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 250 см.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с погрешностью ±0,0001 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовку ионита к испытанию проводят по ГОСТ 10896. Затем избыток воды сливают, а из межгранульного пространства воду удаляют на воронке Бюхнера до свободного отделения зерен ионита друг от друга, вакуумируя (3,0±0,5) мин.
Пробу переносят в коническую колбу с притертой пробкой и используют для испытания не более чем через 3 сут. Сильноосновные аниониты хранят под слоем дистиллированной воды и отделяют от воды непосредственно перед анализом.
Катионит марки КУ-2-8чС и анионит марки АВ-17-8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят. Непосредственно перед анализом катионит КУ-2-8чС промывают дистиллированной водой для удаления кислоты (по метиловому оранжевому), а анионит АВ-17-8чС - для удаления щелочи (по фенолфталеину).
3.2. В образцах ионитов, подготовленных в соответствии с п.3.1, одновременно определяют массовую долю влаги по ГОСТ 10898.1 и удельный объем по ГОСТ 10898.4.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Пробу ионита массой (2,0±0,2) г взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см и приливают пипеткой или из бюретки вместимостью 100 см рабочий раствор в зависимости от класса ионита в соответствии с таблицей. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически перемешивают. Продолжительность взаимодействия ионита с раствором указана в таблице.
4.2. По окончании времени взаимодействия раствор сливают в сухой стакан и титруют пробу соответствующим раствором, указанным в таблице.
Условия определения статической обменной емкости ионитов
Показатель | Класс ионитов | Рабочий раствор для насыщения ионитов | Объем рабо- | Продолжи- | Объем раствора для титрова- | Раствор для титрования | Индикатор |
Полная статическая обменная емкость () | Сильно- | Гидроокись натрия (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | 100 | 2 | 25 | Кислота соляная (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | Смешанный, 3 капли |
Катионит КУ-2-20 | То же | 100 | 5 | 25 | То же | То же | |
Слабо- | " | 200 | 24 | 25 | " | " | |
Катионит КБ-4 | Гидроокись натрия (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) | 200 | 24 | 25 | Кислота соляная (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.) | " | |
Сильно- | Кислота соляная (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | 100 | 2 | 25 | Гидроокись натрия (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | " | |
Слабо- | То же | 200 | 24 | 25 | То же | " | |
Анионит АН-1 | Кислота серная (HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | 200 | 24 | 25 | " | " | |
Равновесная статическая обменная емкость () | Сильно- | Натрий хлористый (NaCI)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | 100 | 12 | 25 | Кислота соляная (HCl)=0,1 моль/дм | " |
Примечание. Приготовление растворов - в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Полную статическую обменную емкость () в миллимолях на грамм (мг·экв/г) вычисляют по формуле
,
где - объем рабочего раствора, см;
- коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
- объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см;
- масса ионита, г;
- массовая доля влаги, %;
- заданная концентрация рабочего раствора и раствора для титрования, моль/дм (н.); =0,1 для всех ионитов, кроме КБ-4, и =0,5 - для КБ-4;
и - коэффициенты поправки соответственно рабочего раствора и раствора для титр
ования.
5.2. Полную статическую обменную емкость ионита () в миллимолях на кубический сантиметр (мг·экв/см) вычисляют по формуле
,
где - объем рабочего раствора, см;
- коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
- объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см;
- масса ионита, г;
- массовая доля влаги, %;
- удельный объем, см/г;
- заданная концентрация рабочего раствора и раствора для титрования, моль/дм (н.); =0,1 для всех ионитов, кроме КБ-4, и =0,5 - для КБ-4;
и - коэффициенты поправки соответственно рабочего раствора и раствора для ти
трования.
5.3. Равновесную статическую обменную емкость ионита () в миллимолях на грамм (мг·экв/г) вычисляют по формуле
,
где - коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
- объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см;
- масса ионита, г;
- массовая доля влаги, %;
- заданная концентрация раствора для титрования, моль/дм (н.);
- коэффициент поправки раствора для титровани
5.4. Равновесную статическую обменную емкость ионита () в миллимолях на кубический сантиметр (мг·экв/см) вычисляют по формуле
,
где - коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора, к общему объему раствора, взятому на титрование;
- объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см;
- масса ионита, г;
- массовая доля влаги, %;
- удельный объем ионита, см/г;
- заданная концентрация раствора для титрования, моль/дм (н.);
- коэффициент поправки раствора для титрова
ния.
5.5. За результат определения показателя статической обменной емкости ионита в миллимолях на грамм (мг·экв/г) принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно быть более ±2,5% при доверительной вероятности =0,95.
Примечание. При выражении полной статической обменной емкости и равновесной обменной емкости ионитов в миллимолях на грамм или в миллимолях на кубический сантиметр под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона (Na, K, Са, Mg, Cl, NO, HCO, HSO, SO, SO и т.д.).