ГОСТ 19920.13-74 - Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Метод определения массовой доли технического углерода

ГОСТ 19920.13-74*

Группа Л69

ОКСТУ 2209

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N 1689 дата введения установлена 01.01.75

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834 снято ограничение срока действия

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 2-80, 9-84, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает методы определения массовой доли технического углерода в них.

Сущность метода определения массовой доли технического углерода заключается в определении массы остатка навески каучука после пиролиза в токе инертного газа при 850 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА

1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для определения массовой доли технического углерода применяют:

печь электрическую трубчатую (температура в печи замеряется термопарой, а регулируется лабораторным автотрансформатором регулировочным);

трубку кварцевую диаметром 20-25 мм и длиной 80-90 см (чертеж);

лодочку фарфоровую длиной 7-8 см и высотой бортика 10 мм;

баллон с аргоном или азотом, очищенным от кислорода;

редуктор;

вентиль тонкой регулировки подачи газа;

склянку Тищенко, наполненную дистиллированной водой;

эксикатор любого типа;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

1.2. Проведение испытания

Для определения массовой доли технического углерода собирают установку (чертеж). Кварцевую трубку нагревают до (850±50) °С, которую поддерживают в течение всего испытания. Открывают баллон и продувают всю установку сильным током инертного газа в течение 10-15 мин, а затем пропускают инертный газ с такой скоростью, чтобы еще можно было считать пузырьки выходящего газа в склянке Тищенко.

Чертеж - Установка для определения массовой доли технического углерода

ГОСТ 19920.13-74 Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Метод определения массовой доли технического углерода (с Изменениями N 1, 2, 3)

1 - баллон с инертным газом; 2 - редуктор; 3 - вентиль тонкой регулировки; 4 - лодочка фарфоровая для пробы; 5 - трубка кварцевая; 6 - печь электрическая трубчатая; 7 - склянка Тищенко с дистиллированной водой

Фарфоровую лодочку прокаливают в муфельной печи при 850 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В лодочку помещают 0,5 г мелко нарезанного каучука, взятого от объединенной пробы, приготовленной по п.4.3 ГОСТ 27109-86, и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и ставят ее в кварцевую трубку, предварительно открыв пробку последней, в середину нагретой зоны (положение "а" чертеж). Кварцевую трубку снова закрывают пробкой и выдерживают в ней лодочку в течение 10 мин после прекращения выделения продуктов разложения органической части каучука. Затем открывают пробку и лодочку передвигают на конец кварцевой трубки (положение "б" чертеж), где ее охлаждают в течение 2-3 мин в токе инертного газа. После этого лодочку переносят в эксикатор, где охлаждают до комнатной температуры, а затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.3. Обработка результатов

Массовую долю технического углерода () в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески каучука, г;

- масса лодочки с техническим углеродом, г;

- масса пустой лодочки, г.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3 абс.%. Чувствительность метода 1 абс.%.

Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).