ГОСТ 19728.8-2001 - Тальк и талькомагнезит. Определение оксида магния

ГОСТ 19728.8-2001

Группа А59

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.8-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.8-74

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида магния и оксида магния в солянокислом растворе.

Метод основан на титровании суммы оксидов магния и кальция раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при рН 10 и отдельно оксида кальция с индикатором флуорексоном при рН 12-13.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида магния - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см аммиака и доводят водой до 1 дм.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор 0,05 моль/дм, готовят разбавлением стандарт-титра.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм.

Триэтаноламин гидрохлорид по НД, раствор 25 г в 100 см.

Индикатор кислотный хром темно-синий по НД, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см этиловым спиртом.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм, приготовленный следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см воды, 10 см аммиачного буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.

Концентрацию трилона Б по оксиду магния , г/см, вычисляют по формуле

, (1)

где 0,001008 - масса оксида магния, соответствующая 1 см стандартного раствора сернокислого магния, г;

- объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см;

- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм, доливают водой до метки и перемешивают (раствор концентрации 0,025 моль/дм).

5 Проведение анализа

Для определения общего оксида магния от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора, полученного по 4.4 ГОСТ 19728.4, а для определения оксида магния в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см в стакан вместимостью 300 см.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумаги "конго", прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту до посинения бумаги "конго", приливают 15 см раствора уротропина. Раствор с осадком нагревают и выдерживают в течение 10 мин при 80-90 °С, избегая кипения, затем фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой и отбрасывают.

К фильтрату приливают 10 см аммиачного буферного раствора, 8-10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.

Допускается определять оксид магния из раствора, полученного по ГОСТ 19728.3, без отделения гидроксидов. Отбирают аликвотную часть 50 см раствора в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 5 см раствора триэтаноламина, 25 см аммиачного буферного раствора, 8-10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в устойчивую голубую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида магния , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем 0,05 моль/дм раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов магния и кальция с учетом контрольного опыта, см;

- концентрация 0,05 моль/дм раствора трилона Б, выраженная в г/см оксида магния;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г;

0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;

- массовая доля оксида кальц

ия, %.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при массовой доле оксида магния до 15% включительно и 0,5% - при массовой доле оксида магния свыше 15%.

ГОСТ 19728.8-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида магния