ГОСТ 19728.4-2001
Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа

ГОСТ 19728.4-2001

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
Тальк и талькомагнезит

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

Talc and talcomagnesite. Methods for determination of ferric oxide

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1:

фотометрический - при массовой доле оксида железа (III) до 2%; комплексонометрический - при массовой доле железа (III) более 2%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6365-75* Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
_________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6563-75. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методам определения оксида железа (III) - по ГОСТ 19728.0.

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 °С.

Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается использовать для сплавления борно-содовую смесь с соотношением углекислого натрия и тетраборнокислого натрия 4:1, что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.

Железа оксид (III) по НД.

Стандартный раствор оксида железа (III), приготовленный следующим образом: 0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см, приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски, 5 см после устойчивой желтой окраски.

4.3.2 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10-20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.

Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10-15 мин в электропечи при температуре (875±25) °С.

Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2 Для определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10-25 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г.

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1% и 0,1% - при массовой доле оксида железа (III) более 1%.

5 Комплексонометрический метод

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1-1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см, 2000 см.

Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.

Железа оксид (III) по НД.

Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см полученного раствора содержит 0,002 г оксида железа (III).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см отбирают по 10 см стандартного раствора оксида железа (III), приливают по 50 см воды, 0,3-0,5 см сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Концентрацию 0,025 моль/дм раствора трилона Б по оксиду железа (III) , г/см, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см;

- концентрация оксида железа, г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Для определения общего оксида железа (III) от раствора, полученного по 4.4.1, или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см в коническую колбу вместимостью 250 см. Приливают 0,3-0,5 см раствора сульфосалициловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

5.3.2 Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см в колбу вместимостью 250 см, приливают 1 см азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0,3-0,5 см раствора сульфосалициловой кислоты, далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

, (3)

где - концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г.

5.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.