ГОСТ 19728.3-2001 - Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.3-2001

Группа А59

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республика Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.3-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.3-74

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения оксида кремния (IV).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения навески пробы спеканием с безводным углекислым натрием, прокаливании и отгонке ее в виде четырехфтористого кремния.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная

ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида кремния (IV) - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Чаши фарфоровые по ГОСТ 9147.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор концентрации 0,1 г/дм, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см воды и оставляют на 30 мин, периодически помешивая. Затем стакан помещают в горячую воду и растворяют желатин при перемешивании.

5 Проведение анализа

5.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1 г углекислого натрия и спекают при (850±50) °С в течение 20-30 мин.

Допускается сплавление пробы с пяти-, шестикратным количеством углекислого натрия при (950±50) °С в течение 2-3 ч.

Спек охлаждают, приливают 5-6 см горячей воды, через 5-10 мин тщательно раздавливают спек на мелкие кусочки, переносят его в стакан (чашу фарфоровую) вместимостью 200 см и приливают 30 см разбавленной 1:1 соляной кислоты. Тигель ополаскивают той же кислотой до полного растворения остатка, затем ополаскивают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор на водяной бане, не доводя до кипения, до полного разложения спека. Стекло снимают, обмывают водой и выпаривают раствор до 10 см. Затем приливают 30 см соляной кислоты, перемешивают, приливают 10 см раствора желатина, снова перемешивают и фильтруют раствор через неплотный фильтр "красная лента" в колбу вместимостью 250 см. Стенки стакана обмывают водой, тщательно удаляют приставшие частички кремниевой кислоты и присоединяют их к осадку. Осадок на фильтре промывают два-три раза горячей разбавленной 1:50 соляной кислотой, затем 8-10 раз горячей водой

5.2 Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при (950±50) °С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 2-3 капли серной кислоты и 6-10 см фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и остаток прокаливают при (950±50) °С до постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2 г пиросернокислого калия, охлаждают, растворяют в 10-15 см разбавленной 1:50 соляной кислоты и присоединяют к фильтрату после отделения кремниевой кислоты.

К раствору приливают 10 см азотной кислоты и кипятят для разрушения желатина в течение 30-40 мин до исчезновения запахов окислов азота.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения оксидов железа, кальция, магния, алюминия и титана.

5.3 Допускается проводить анализ без осаждения кремниевой кислоты раствором желатина и, соответственно, его разрушения азотной кислотой. В этом случае содержимое стакана (чаши) упаривают досуха. Перед фильтрованием добавляют 20-25 см концентрированной соляной кислоты, через 10 мин 50 см горячей воды. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида кремния , %, вычисляют по формуле

где - масса осадка с тиглем до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса осадка с тиглем после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса навески пробы, г.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,4% при массовой доле оксида кремния (IV) до 60% и 0,6% - при массовой доле оксида кремния (IV) более 60%.

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)