ГОСТ 19728.10-2001 - Тальк и талькомагнезит. Определение меди

ГОСТ 19728.10-2001

Группа А59

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 30-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.10-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. См. ярлык "Примечания".

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10-88

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрировании окрашенного экстрагента.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиаминN,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения меди - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Воронки делительные по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 0,1 г в 100 см. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.

Соль динатриевая этилендиамин N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор 200 г/дм.

Тимоловый синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см 20%-ного этилового спирта.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,005 мг меди.

5 Подготовка к анализу

5.1 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см воды и 10 см раствора лимоннокислого натрия, 2 см раствора трилона Б, 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают 1-2 мин. Через 10 мин приливают 7-8 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин.

Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см

5.2 Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.

5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс меди в миллиграммах.

6 Проведение анализа

6.1 От раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 10 см раствора лимоннокислого натрия, 2 см раствора трилона Б, 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в голубую (рН 9,0-9,2).

Приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин.

После этого приливают в делительную воронку 7-8 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализ

6.2 По оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

- общий объем анализируемого раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см;

- масса навески пробы, г.

7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005% при массовой доле меди до 0,0050%.

ГОСТ 19728.10-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение меди