ГОСТ 19609.8-89
Каолин обогащенный. Метод определения меди

ГОСТ 19609.8-89
Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения меди

Concentrated kaolin.
Method for determination of copper


ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.8-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 19609.0-89

1

ГОСТ 19609.7-89

4

ГОСТ 20228-74*

2

_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание.

ГОСТ 22280-76

2

ГОСТ 24104-80*

2

_______________
* На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.



Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения меди.

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дмГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, водный раствор концентрации 0,1 г в 100 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 суток.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди 20%-ного этилового спирта.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди раствора А содержит 0,1 мг меди;

раствор Б: от раствора А отбирают 50 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди раствора Б содержится 0,005 мг меди.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 250 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди отбирают 0; 1; 2; 3; 4; 6 и 8 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди.

В каждую воронку приливают по 150 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди воды, по 10 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди лимоннокислого натрия, по 2 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают, через 10 мин прибавляют 7 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди. Экстрагирование проводят 3 раза и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От раствора по ГОСТ 19609.7 отбирают аликвотную часть 50 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди, приливают 150 смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди воды, затем в воронку вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу меди в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю меди (ГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди,

где ГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди;

ГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, смГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди;

ГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди - масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0005% при массовой доле меди до 0,0050%.



Copyright © 2024