ГОСТ 19609.8-89
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения меди
Concentrated kaolin.
Method for determination of copper
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.8-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4165-78 | 2 |
ГОСТ 8864-71 | 2 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 12083-78 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 19609.0-89 | 1 |
ГОСТ 19609.7-89 | 4 |
ГОСТ 20228-74* | 2 |
_______________ | |
ГОСТ 22280-76 | 2 |
ГОСТ 24104-80* | 2 |
_______________ | |
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения меди.
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм
.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор концентрации 200 г/дм.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, водный раствор концентрации 0,1 г в 100 см. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 суток.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см 20%-ного этилового спирта.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди:
раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг меди;
раствор Б: от раствора А отбирают 50 см в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см раствора Б содержится 0,005 мг меди.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 250 см отбирают 0; 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди.
В каждую воронку приливают по 150 см воды, по 10 см лимоннокислого натрия, по 2 см трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают, через 10 мин прибавляют 7 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см. Экстрагирование проводят 3 раза и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От раствора по ГОСТ 19609.7 отбирают аликвотную часть 50 см в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 150 см воды, затем в воронку вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу меди в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю меди (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
- общий объем анализируемого раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см;
- масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0005% при массовой доле меди до 0,0050%.