--> -->

ГОСТ 19609.7-89
Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (П)

ГОСТ 19609.7-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида марганца (II)

Concentrated kaolin.
Method for determination of manganese oxide (II)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.7-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 4199-76

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 19609.0-89

1

ГОСТ 24104-80*

2

_______________
* На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.



Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II), основанный на окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде периодатом калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900 °С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.

Мешалка магнитная.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.

Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Стандартные растворы марганца:

раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) раствора А соответствует 1 мг оксида марганца (II);

раствор Б: отбирают 100 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) раствора Б соответствует 0,1 мг оксида марганца (II).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) отбирают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) стандартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540-570 нм.

Раствором сравнения служит дистиллированная вода.

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида марганца (II) в миллиграммах строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы каолина массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), тщательно перемешивают с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют при 900-950 °С 10-15 мин. Сплав охлаждают и растворяют в 45-50 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) разбавленной азотной кислоты, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II), доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.

В стакан вместимостью 150 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) отбирают аликвотную часть 50 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) анализируемого раствора, приливают 15-20 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) воды, 2 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) серной кислоты, 5 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) ортофосфорной кислоты, добавляют 0,2 г периодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин. Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г периодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.

Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида марганца (II) в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида марганца (II) (ГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II),

где ГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) - объем исходного раствора, смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II);

ГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II);

ГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II) - масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001% при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010%.



Copyright © 2024