ГОСТ 19609.12-89
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения оксидов кальция и магния в водной вытяжке
Concentrated kaolin.
Method for determination of calcium and magnesium oxides sum in water extract
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.12-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3773-72 | 2 |
ГОСТ 9147-80 | 2 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 19609.0-89 | 1 |
ГОСТ 19609.4-89 | 2 |
ГОСТ 24104-80* | 2 |
_______________ | |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке.
Метод основан на титровании суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке раствором трилона Б в аммиачно-буферной среде (рН 10) в присутствии индикатора хром темно-синего.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 25 мм рт.ст.
Весы технические 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,1 г по ГОСТ 24104.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба Бунзена с тубусом по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,2 г кислотного хром темно-синего в 10 см
буферного раствора и разбавлением до 100 см этиловым спиртом.
Хлоридно-аммиачный буферный раствор (рН 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см аммиака и разбавлением водой до 1 дм.
Стандартный раствор кальция, приготовленный по п.2 ГОСТ 19609.4.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 (0,025 моль/дм), приготовленный по ГОСТ 19609.4, п.4.2.
Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм трилона Б по оксиду кальция устанавливают и вычисляют по ГОСТ 19609.4.
Для установления соотношения трилона Б и стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см стандартного раствора кальция, приливают 100 см воды, 15 см хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют 0,05 н. (0,025 моль/дм) раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.
Соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция (
) вычисляют по формуле
,
где 
- объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см;
- объем 0,05 н. (0,025 моль/дм) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску каолина массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см воды и кипятят с обратным холодильником 5 мин.
Раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок промывают 3-4 раза небольшими порциями горячей воды и удаляют. Раствор переливают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 10-15 см хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке (
) в миллиграмм-эквивалент на 100 г каолина вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см;
- нормальность раствора трилона Б; - соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция;
- масса навески каолина
, г.
4.2. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем 0,025 моль/дм раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- массовая концентрация 0,025 моль/дм раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см; - масса навески каолина, г
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 мг. экв, или 0,005%.