ГОСТ 19609.11-89
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке
Concentrated kaolin.
Method for determination of sulphate ions in water extract
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.11-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1277-75 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4108-72 | 2 |
ГОСТ 9147-80 | 2 |
ГОСТ 19609.0-89 | 1 |
ГОСТ 19609.9-89 | 3 |
ГОСТ 24104-80* | 2 |
_______________ |
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на осаждении сульфат ионов в виде сульфата бария и определении его массы после прокаливания при 800-850 °С в пересчете на сульфат-ион.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900 °С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
Тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 г/дм.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.9, отбирают аликвотную часть 100 см в стакан вместимостью 400 см, приливают 2-3 капли метилового оранжевого и по каплям разбавленную 1:3 соляную кислоту до изменения окраски из желтой в розовую и в избыток 3-4 капли. Раствор нагревают до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 10 см горячего раствора хлористого бария, наливая в центр стакана по каплям.
Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 10-12 ч. Осадок отфильтровывают на двойной фильтр "синяя лента" и промывают холодной водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800-850 °С до постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сульфат-ионов () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса осадка сульфата бария, г;
- коэффициент пересчета сульфата бария на сульфат-ион;
- объем основного раствора, см;
- объем аликвотной части основного раствора, см;
- масса навески каолина, г
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.
Массовая доля сульфат-ионов, % | Допускаемое расхождение, % |
До 0,10 | 0,01 |
Св. 0,10 до 0,20 | 0,03 |
" 0,20 | 0,06 |