ГОСТ 19609.10-89
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения хлор-ионов в водной вытяжке
Concentrated kaolin.
Method for determination of chlorine ions in water extract
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
8. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.10-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4520-78 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 19609.0-89 | 1 |
ГОСТ 19609.9-89 | 3, 4.1 |
ГОСТ 24104-80* | 2 |
_______________ |
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке каолина в присутствии индикатора дифенилкарбазона при рН 2,5.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм, приготовленный следующим образом: 1,1689 г NaCI, предварительно просушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до 1 дм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Дифенилкарбазон, 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см этилового спирта.
Ртуть азотнокислая (II) по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм. Раствор годен к употреблению через 1-2 суток. Раствор хранят в темной склянке. Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути в граммах на сантиметр кубический устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см раствора хлористого натрия 0,02 моль/дм в коническую колбу вместимостью 250 см, доливают до 100 см дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см раствора дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую.
Массовую концентрацию 0,01 моль/дм раствора азотнокислой ртути () в граммах хлор-иона на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле
,
где - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см;
- массовая концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см хлор-иона;
- объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.9, отбирают аликвотную часть 100 см в коническую колбу вместимостью 250 см. К раствору прибавляют 0,3 см индикатора, по каплям 0,7-0,8 см разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолетовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
- массовая концентрация 0,01 моль/дм раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см;
- общий объем анализируемого раствора, см, по ГОСТ 19609.9;
- объем аликвотной части анализируемого раствора, см;
- масса исходной навески проб
ы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001% при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,010%.