--> -->

ГОСТ 19275-73
Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия

ГОСТ 19275-73

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ БРОМИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium bromide. Specifications


ОКП 26 2116 0070 07

Срок действия с 15.12.73
до 01.01.94*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Грязнов Г.В., Назаров С.А.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.12.73 N 2697

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.584-70, ГОСТ 4454-64

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1277-75

3.6.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9, 3.13.1

ГОСТ 3118-77

3.13.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4160-74

3.6.1

ГОСТ 4166-76

3.13.1

ГОСТ 4168-79

3.6.1

ГОСТ 4204-77

3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 4212-76

3.7.1, 3.8.1, 3.13.1

ГОСТ 4217-77

3.6.1

ГОСТ 4232-74

3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 4461-77

3.2.1, 3.6.1, 3.7.1

ГОСТ 4517-87

3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.11, 3.13.1

ГОСТ 4521-78

3.2.1

ГОСТ 4523-77

3.6.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 5848-73

3.8.1

ГОСТ 5955-75

3.8.1

ГОСТ 6563-75

3.3

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3, 3.6.1, 3.8.1, 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 10163-76

3.7.1

ГОСТ 10555-75

3.9

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10929-76

3.2.1, 3.6.1

ГОСТ 14870-77

3.14

ГОСТ 17319-76

3.10

ГОСТ 18300-87

3.2.1, 3.5, 3.6.1

ГОСТ 20292-74

3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.13.1

ГОСТ 20490-75

3.2.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.11, 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 25794.1-83

3.7.1

ГОСТ 25794.3-83

3.2.1, 3.6.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.4


5. Срок действия продлен до 1 января 1994 г. Постановлением Госстандарта от 06.06.88 N 1634

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1976 г., ноябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 2-76, 1-84, 9-88)


Настоящий стандарт распространяется на бромистый аммоний, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде.

Формула NHГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)Br.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 97,95.

Бромистый аммоний не токсичен и не взрывоопасен.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бромистый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям бромистый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 2116 0073 04

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2116 0072 05

Чистый (ч.)
ОКП 26 2116 0071 06

1. Массовая доля бромистого аммония (NHГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)Br), %, не менее

99,5

99,5

99,0

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,001

0,003

0,005

3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

0,005

0,010

0,050

4. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,001

0,005

0,02

5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,05

0,20

0,30

6. Массовая доля броматов (ВrOГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,001

0,001

0,001

7. Массовая доля иодидов (J), %, не более

0,005

0,005

0,010

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0002

0,0005

9. Массовая доля тяжелых металлов (Рв)*, %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

10. рН раствора препарата с массовой долей 5%

4-6

4-6

4-6

11. Оптическая плотность раствора препарата с массовой долей 10%

0,02

0,03

Не нормируется

12. Массовая доля бария (Ва), %, не более

0,001

0,001

0,001

13. Массовая доля воды, %, не более

0,2

0,3

0,5

______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю броматов, иодидов и бария изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 360 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли бромистого аммония

3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, не содержащий окислов азота; готовят следующим образом: к раствору азотной кислоты прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски, которую устраняют несколькими каплями раствора пероксида водорода.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)HgГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NOГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)·2HГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)O)=0,1 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. К полученному раствору добавляют 5 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором 2-водной азотнокислой ртути (1). Не доходя до точки эквивалентности на 2-3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (по теоретическому подсчету объема по формуле ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), добавляют 0,2 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора дифенилкарбазона и продолжают титрование. После введения раствора дифенилкарбазона суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в голубовато-зеленоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски в синюю или сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бромистого аммония (ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля хлоридов, найденная по п.3.6, %;

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса бромистого аммония, соответствующая 1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициент пересчета хлоридов на бромистый аммоний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95. Допускается проводить определение формальдегидным методом.

(Введен дополнительно, Изм. N

3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

100,00 г препарата квалификации х.ч. или 50,00 г препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 150 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72). Раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют горячим через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 (ГОСТ 25336-82) или через платиновый тигель N 110-1 или N 110-2 (ГОСТ 6563-75), заправленный обеззоленным фильтром "синяя лента".

Остаток на фильтре промывают 200 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса осадка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20%, для препарата "чистый" - ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 10,00 г препарата осторожно нагревают до удаления основной массы реактива, остаток смачивают 1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 20% и выпаривают на электроплитке, покрытой графитовой прокладкой или слоем асбеста.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 2,00 г препарата квалификации х.ч. или 0,40 г препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 25 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта высшего сорта (ГОСТ 18300-87), вместо 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,08 мг,

1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта и 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спирали из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1,0-1,5 мм, или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят наждачной бумагой, протирают этиловым спиртом (ГОСТ 18300-87, высший сорт), промывают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод повторно промывают дистиллированной водой.

Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщенным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный, насыщенный азотнокислым натрием.

Бюретка 1 (2)-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, раствор концентрации ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(KBч*)=0,05 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,05 н.).
__________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77, ч.д.а.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 или калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; насыщенный раствор.

Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(AgNOГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,05 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.2. Проведение анализа

2,00 г препарата квалификации х.ч. и 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в колбу и растворяют в 10 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют для квалификации х.ч. 20 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) пероксида водорода, для квалификации ч.д.а. и ч. - 10 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и 5 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) пероксида водорода. Раствор нагревают на песчаной бане или на электроплитке, покрытой графитовой прокладкой или слоем асбеста, при температуре около 200 °С до обесцвечивания, поддерживая объем постоянным не менее 15 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Затем стенки колбы смывают небольшим количеством воды, добавляют 2-3 капли пероксида водорода и, если раствор пожелтеет, снова выдерживают на песчаной бане до обесцвечивания. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, прибавляют 50-80 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 2-3 капли раствора 7-водного сульфита натрия, около 3 г 7-водного сернокислого магния и титруют раствором азотнокислого серебра из бюретки, прибавляя его порциями по 0,1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). После каждой порции титранта носик бюретки смывают 2-3 каплями воды. Сначала титруется оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса хлоридов, соответствующая 1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), соответствующий точке начала скачка потенциала, смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - разность потенциалов после скачка, мВ;

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - разность потенциалов до скачка, мВ;

ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3

3.7. Определение массовой доли броматов

3.7.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4 (5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)НГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=1 моль/дмГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ВrОГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 2 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йодистого калия и 0,5 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 1 г препарата, 0,01 мг ВrОГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8. Определение массовой доли йодидов

3.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-10, 4 (5)-2-2, 6 (7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 5%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч., раствор с массовой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 20 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и доводят объем раствора водой до метки. 10 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 10 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 0,1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) бромной воды, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин. Затем к раствору прибавляют 0,4 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) муравьиной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют 0,2 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 0,1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йодистого калия, перемешивают, добавляют 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) бензола, сильно встряхивают в течение 1 мин и оставляют до расслоения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органического слоя анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски органического слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг J,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг J,

для препарата чистый - 0,01 мг J,

0,1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) бромной воды, 0,4 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора муравьиной кислоты, 0,2 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 0,1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йодистого калия, 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) бензола.

Допускается проводить окисление йодидов раствором азотистокислого калия (масса навески препарата - 0,3 г).

(Измененная редакция, Изм. N

1, 3).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 1770-74), прибавляют 20 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Допускается измерение оптической плотности проводить при длине волны 400-440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.1, 3.9.2. (Исключены, Изм. N 3).

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 20 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,008 мг Рb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Рb,

для препарата "чистый" - 0,040 мг Рb.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1 (2)-250-34 по ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 рН.

3.12. Определение оптической плотности раствора препарата с массовой долей 10%

3.12.1. Приборы, посуда и вспомогательные растворы

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.12.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 45 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

Оптическую плотность измеряют по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540-590 нм (с дополнительным светофильтром К-1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора не будет превышать допускаемых значений.

3.11-3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13. Определение массовой доли бария

3.13.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 15%.

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 25 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 1 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и 3 смГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,02 мг Ва, и те же количества растворов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.14. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания из тщательно растертой навески препарата 1,0000 г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 1-11.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

При упаковывании продукта в деревянные ящики или картонные навивные барабаны допускается верхний край бумажных мешков, в которые вложены полиэтиленовые мешки с продуктом, перегибать, не прошивая и не завязывая.

4, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.5. (Исключен, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).



Copyright © 2024