ГОСТ 18294-2004
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения содержания бериллия
Drinking water. Method for determination of beryllium content
МКС 13.060
19.020
ОКП 01 3100
Дата введения 2005-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97* "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1.2-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды" (ВСЕГИНГЕО, НПО "Люмэкс")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 25 от 26 мая 2004 г.)
За принятие стандарта проголосовали:
| Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| Армения | AM | Армгосстандарт |
| Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
| Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
| Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
| Молдова | MD | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | RU | Госстандарт России |
| Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
| Туркменистан | TM | Главгосслужба "Туркменстандартлары " |
| Украина | UA | Госпотребстандарт Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 сентября 2004 г. N 8-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18294-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 18294-89
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации бериллия от 0,1 до 50 мкг/дм
в питьевой воде и воде поверхностных и подземных источников питьевого водоснабжения с использованием флуориметрии.
Метод основан на выделении бериллия из пробы сорбцией на силикагеле в присутствии трилона Б, удерживающего в растворе ионы мешающих элементов (алюминия, железа, меди, цинка, марганца, кадмия, свинца, хрома), образовании в щелочной среде комплексного соединения бериллия с морином в присутствии маскирующих реагентов и измерении интенсивности его флуоресценции в диапазоне длин волн 510-530 нм при возбуждении в диапазоне длин волн 410-450 нм.
Метод может быть использован для целей сертификации.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты и классификаторы:
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-2001* Гири. Общие технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 24481-80* Вода питьевая. Отбор проб
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парараметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
МК (ИСО 3166) 004-97 Межгосударственный классификатор стран мира
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ccылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Анализатор жидкости (флуориметр или спектрофлуориметр) (далее - прибор), позволяющий регистрировать флуоресценцию жидких сред в области спектра 510-530 нм при ее возбуждении в области спектра 410-450 нм.
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора ионов бериллия концентрации 0,1 мг/см, с погрешностью аттестованного значения не более ±2%.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.
Гири по ГОСТ 7328.
Колбы мерные наливные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пробирки мерные вместимостью 10 см по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, тип П-1.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Воронки фильтрующие со стеклянным фильтром по ГОСТ 25336.
Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Сито с сеткой диаметром ячеек 0,1 мм по ГОСТ 6613.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Сушильный шкаф, обеспечивающий рабочую температуру до 200 °С.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Бумага индикаторная универсальная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная (плотность 1,42 г/см) по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная (плотность 1,19 г/см) по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота соляная, стандарт-титр.
Кислота серная, стандарт-титр.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Аскорбиновая кислота фармакопейная.
Кальций хлористый 6-водный, х.ч.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Калия роданид по ГОСТ 4139, ч.д.а. (используют при подготовке силикагеля согласно приложению А).
Морин.
Силикагель технический марки КСК-Г по ГОСТ 3956 или "для хроматографии", размер частиц 10-100 мкм.
4 Отбор проб
4.1 Отбор проб питьевой воды - по ГОСТ 24481, отбор проб поверхностных вод - по ГОСТ 17.1.5.05. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют сосуды из полимерных материалов или стекла.
4.2 Объем пробы - не менее 300 см.
4.3 Если измерения проводят более чем через 6 ч после отбора, то пробу консервируют добавлением концентрированной азотной кислоты из расчета 1 см на 300 см пробы (желательно на месте отбора) до рН менее 2,0. Если после консервации рН пробы больше 2,0 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), то продолжают добавлять азотную кислоту до рН менее 2,0.
4.4 Срок хранения законсервированной пробы - не более 72 ч.
5 Подготовка к проведению измерения
5.1 Приготовление вспомогательных растворов и реактивов
5.1.1 Раствор серной кислоты концентрации 0,0005 моль/дм
Раствор готовят из стандарт-титра в два этапа. Вначале готовят раствор концентрации 0,05 моль/дм в соответствии с прилагаемой к стандарт-титру инструкцией. Затем 10 см приготовленного раствора добавляют к 990 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Срок хранения - один год.
5.1.2 Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм
Раствор готовят из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой к стандарт-титру инструкцией. Срок хранения - один год.
5.1.3 Раствор соляной кислоты концентрации 1 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 200-300 смдистиллированной воды, приливают 42 см концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают, затем разбавляют дистиллированной водой до метки. Срок хранения - один год.
5.1.4 Раствор азотной кислоты, разбавленной 1:1
Определенный объем концентрированной азотной кислоты осторожно, порциями, при сильном перемешивании добавляют к такому же объему дистиллированной воды. Срок хранения - один год.
5.1.5 Раствор аскорбиновой кислоты концентрации 5 г/дм
0,5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см дистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.1.6 Раствор аммиака, разбавленный 1:1
100 см концентрированного раствора аммиака разбавляют равным объемом дистиллированной воды при перемешивании. Срок хранения в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта - 2 мес.
5.1.7 Раствор гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм
80 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срок хранения - 2 мес.
5.1.8 Раствор трилона Б концентрации 0,2 моль/дм
75 г трилона Б растворяют в теплой дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Срок хранения - один год.
5.1.9 Раствор хлористого кальция концентрации 0,25 моль/дм
55,0 г 6-водного хлористого кальция или эквивалентное ему количество безводного хлористого кальция растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Срок хранения - один год.
5.1.10 Раствор уксуснокислого натрия концентрации 4 моль/дм
545 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Если раствор мутный, то его фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента". Раствор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Признаком непригодности является появление осадка.
Допускается приготовление меньших объемов раствора.
5.1.11 Ацетатный буферный раствор, рН 6,0
Смешивают 50 см раствора уксуснокислого натрия концентрации 4 моль/дм (5.1.10) и 60 см раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (5.1.2). Раствор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срок хранения - 3 мес.
5.1.12 Боратный буферный раствор, рН 13,5
28,6 г борной кислоты и 96,0 г гидроокиси натрия растворяют последовательно в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срок хранения - 1 мес.
5.1.13 Комплексообразующий раствор
5 г трилона Б растворяют в 30-40 смтеплой дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. 2,5 г лимонной кислоты растворяют в 30-40 смдистиллированной воды, переносят в ту же колбу, после чего объем доводят до 100 см дистиллированной водой. Раствор используют не ранее чем через 1 сут, отбирая его с выпавшего осадка. Срок хранения - один год.
5.1.14 Раствор морина с массовой долей 0,02% в этиловом спирте
0,02 г морина растворяют в 100 см этилового спирта. Раствор хранят в темном месте. Срок хранения в посуде из темного стекла в холодильнике - 3 мес.
5.1.15 Раствор морина с массовой долей 0,002% в этиловом спирте
5 смраствора морина с массовой долей 0,02% (5.1.14) помещают в мерную колбу вместимостью 50 сми разбавляют до метки этиловым спиртом. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.1.16 Раствор роданида калия с массовой долей 5%
5 г роданида калия растворяют в 95 смдистиллированной воды. Срок хранения - один год. Признаком его непригодности является появление окраски.
5.2 Подготовка силикагеля
Для испытаний используют силикагель размером частиц 10-100 мкм марки "для хроматографии". При отсутствии силикагеля с указанными требованиями готовят силикагель по методике, приведенной в приложении А.
Примечание - Использование силикагеля с более крупными частицами приводит к потере бериллия в процессе подготовки пробы. При использовании более мелкой фракции увеличивается время фильтрования.
5.3 Подготовка стеклянной посуды
5.3.1 Всю посуду, используемую для отбора, хранения, транспортирования проб и проведения анализа, промывают водопроводной водой, затем разбавленной 1:1 азотной кислотой (5.1.4) и тщательно ополаскивают дистиллированной водой не менее трех раз. После каждого анализа использованную посуду подвергают указанной обработке.
5.3.2 Не допускается использовать для мытья посуды соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств и хромовую смесь.