ГОСТ 17818.17-90
Графит. Метод определения серы

ГОСТ 17818.17-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

ГРАФИТ

Метод определения серы

Graphite. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщиков

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1277-75	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4108-72	2
ГОСТ 9147-80	2
ГОСТ 17818.0-90	1

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения общей серы.

Сущность метода заключается в сжигании навески графита со смесью Эшка, окисления серы до сульфат-иона и осаждения последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Смесь Эшка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм.

Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 г/дм.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Тигель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850 °С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.

После сжигания навески графита тигель вынимают из печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей водой. Общий объем раствора должен быть не более 150 см. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см через двойной фильтр "синяя лента". Остаток на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 см.

К фильтрату приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см. Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.

В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см горячего раствора хлористого бария.

Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2-3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр "синяя лента", промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800-850 °С в течение 30 мин. После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;

- масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;

0,1374 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;

- масса навески графита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %	Допускаемое расхождение, %
До 0,3 включ.	0,04
" 0,5 "	0,06
" 0,5 " 1,0 "	0,08