ГОСТ 17749-72
(СТ СЭВ 3656-82)
Группа Б19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОПЛИВО ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ
Спектрофотометрический метод определения нафталиновых углеводородов
Iet fuel. Spectrophotometric method for the determination
of dicycles aromatic (napthtalene hydrocarbons) content
Дата введения 1974-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1972 г. N 1071
ПРОВЕРЕН в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 21.06.83 N 2613 срок действия продлен до 01.01.91*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 г.). - Примечание.
ПЕРЕИЗДАНИЕ январь 1984 г. с Изменениями N 1, 2 утвержденными в ноябре 1974 г., июне 1983 г. (ИУС 11-1974, 9-1983).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.06.90 N 1506 c 01.01.91 и опубликованное в ИУС N 9, 1990 год
Изменение N 3 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 9, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и гидроочищенные топлива для реактивных двигателей с концом кипения до 315 °С и устанавливает метод определения суммарного содержания нафталиновых углеводородов при концентрации их не более 5%.
Метод заключается в измерении ультрафиолетовой абсорбции света раствором топлива при длине волны 285 нм относительно изооктана и вычислении содержания нафталиновых углеводородов по среднему значению коэффициентов погашения соответствующих нафталиновых углеводородов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При определении суммарного содержания нафталиновых углеводородов в топливе для реактивных двигателей должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы. Спектрофотометр, работающий в ультрафиолетовой области спектра, с воспроизводимостью абсорбции света ±0,5% при ее значении 0,4 в спектральной области 285 нм с номинальной шириной полосы 1 нм и менее.
Кюветы кварцевые с расстоянием между рабочими гранями (1,0000,005) см.
Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
Колба мерная 2-25-2 ГОСТ 1770-74.
Пипетки 1-2-1 и 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Спирт этиловый ректификованный технический высшей очистки по ГОСТ 18300-87.
Изооктант эталонный по ГОСТ 12433-83 с абсорбцией света при длине волны 285 нм и толщине слоя 1 см по сравнению с дистиллированной водой не более 0,050 О.Е. Допускается применение н-гексана и н-гептана по ГОСТ 25828-83 с указанной абсорбцией света.
Если изооктант не отвечает указанным требованиям, его подтвергают очистке (один из способов очистки изооктана приведен в обязательном приложении).
Вода дистиллированная с pH 5,4-6,6.
(Изменение редакции, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1, 2.2. (Исключены, Изм. N 1).
2.3. Подготовку спектрофотометра производят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.
Кюветы тщательно моют изооктаном или этиловым спиртом, а затем сушат внутри сухим воздухом и протирают снаружи чистой сухой тканью, не допуская на рабочих поверхностях кюветы следов ткани, отпечатков пальцев и других загрязнений.
Ширину щели подбирают по кювете, заполненной очищенным эталонным изооктаном так, чтобы щель была наиболее узкой, но допускающей измерение.
При работе на спектрофотометрах указанных типов для длины волны 285 нм максимальная ширина щели рекомендуется 0,3 мм.
2.4. Для определения поправки на поглощение света кюветами в две кюветы одинаковой толщины наливают эталонный изооктан и измеряют абсорбцию (поглощение) одной кюветы относительно другой, которая при анализе остается заполненной и служит эталоном сравнения. По ней устанавливают на нуль измерительную шкалу спектрофотометра.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Готовят раствор испытуемого топлива в эталонном изооктане. Для этого в мерной колбе вместимостью 25 см взвешивают 0,1-0,2 г испытуемого топлива с погрешностью не более 0,0002 г.
Массу топлива растворяют в эталонном изооктане и доливают изооктан до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Абсорбция света раствором топлива, разбавленного эталонным растворителем, должна находиться в пределах 0,2-0,8 О.Е.
3.2. Раствор испытуемого топлива наливают кювету толщиной 1 см и измеряют абсорбцию света при длине волны 285 нм, применяя в качестве эталона сравнения такую же кювету, заполненную изооктаном.
При получении значения абсорбции света более 0,8 О.Е. готовят новый раствор, как указано в п.3.1, уменьшив массу испытуемого топлива.
Разбавление раствора учитывают в расчетной формуле (см. разд.4).
При получении значения абсорбции света менее 0,2 О.Е. раствор готовят снова, как указано в п.3.1, увеличив массу испытуемого топлива.
Разд.3. ( Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Суммарное содержание нафталиновых углеводородов в топливе с концом кипения 250 °С () в вес.% вычисляют по формуле
,
где - оптическая плотность испытуемого топлива или его раствора в изооктане;
- оптическая плотность (поглощение) кюветы, заполненной изооктаном;
28,7 - среднее значение коэффициента поглощения нафталиновых углеводородов, соответствующих топливу с концом кипения 250 °С, дм/г·см (при измерении в кювете толщиной 1 см);
- концентрация топлива в испытуемом растворе, г/дм(для чистого топлива концентрация соответствует массе 1 дм топлива в г);
- толщина кюветы, см.
4.2. Суммарное содержание нафталиновых углеводородов в топливе с концом кипения от 250 до 315 °С () в вес.% вычисляют по формуле
,
где , - оптические плотности в соответствии с п.4.1;
33,9 - среднее значение коэффициента поглощения нафталиновых углеводородов, соответствующих топливу с концом кипения от 250 до 315 °С, дм/г·см;
- концентрация топлива в соответствии с п.4.1;
- толщина кюветы, см.
4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.
4.1.-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).,
4.4. Сходимость (повторяемость)
Два результата определений, полученные на одном и том же аппарате одним исполнителем, считаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в таблице.
(Введен дополнительно, Изм. N 2. Измененная редакция, Изм. N 3).
4.5. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные на двух разных аппаратах двумя разными исполнителями, считаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений; приведенных в таблице.
Массовая доля нафталиновых углеводородов, % | Сходимость, % | Воспроизводимость, % |
От 0,1 до 0,5 | 0,01 | 0,02 |
Св. 0,5 “ 1,0 | 0,03 | 0,11 |
“ 1,0 “ 1,5 | 0,05 | 0,25 |
“ 1,5 “ 2,0 | 0,07 | - |
“ 2,0 | 0,09 | - |
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное)
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Очистку изооктана проводят мелкопористым силикагелем со следующими показателями:
насыпная плотность - не менее 670 г/дм;
содержание основной фракции с размером частиц 0,25-2,0 мм - не менее 94%. Допускается использовать силикагель с другими физическими свойствами до получения указанного значения абсорбции света.
Силикагель насыпают в форфоровую чашку на вместимости и помещают в сушильный шкаф, в котором выдерживают в течение 20-25 ч при температуре 200-300 °С.
Высушенный силикагель, не охлаждая, переносят в сухую колбу из термостойкого стекла и закрывают колбу резиновой пробкой.
Изооктан очищают пропусканием через высушенный силикагель, загруженный в адсорбционную колонку.
Очистку изооктана контролируют по абсорбции света, определяемой при длине волны 285 нм, применяя в качестве эталона сравнения дистиллированную воду. Абсорбция света на указанной длине волны должна быть не более 0,050 О.Е.
При большей величине абсорбции света изооктана силикагель заменяют свежей порцией и операцию очистки повторяют.
(Введено дополнительно, Изм. N 2).