ГОСТ 17338-88 - Иониты. Методы определения осмотической стабильности

ГОСТ 17338-88

Группа Л99

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.07.89
до 01.07.99*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.В.Коврига, Г.К.Салдадзе, Е.Л.Татевосян, Т.К.Бруцкус, Т.Б.Захарченко, Р.Н.Калинина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 N 3209

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17338-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 4919.1-77	2.1
ГОСТ 5072-79	2.1
ГОСТ 5850-72	2.1
ГОСТ 6613-86	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 8433-81	2.1
ГОСТ 9147-80	2.1
ГОСТ 10898.1-84	4.2.2.6
ГОСТ 10900-84	3.1.1; 3.1.2; 3.2.3.3; 4.2.2.4
ГОСТ 20292-74	2.1
ГОСТ 24104-88*	2.1
ГОСТ 25336-82	2.1

________________

* Действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1989 год

Поправка внесена юридическим бюро "Кодекс"

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает два метода определения осмотической стабильности: с многократной рециклацией и с двумя циклами обработки.

Сущность методов заключается в определении способности зерен ионитов не разрушаться при многократных изменениях их объема в результате перехода из рабочей формы в отработанную.

Стандарт не распространяется на сильноосновные аниониты на основе винилпиридинов, метод с двумя циклами обработки не распространяется на карбоксильные катиониты.

Суммарная относительная погрешность метода с многократной рециклацией ±5,0% при доверительной вероятности 0,95.

Суммарная относительная погрешность метода с двумя циклами обработки ±4,0% при доверительной вероятности 0,95.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по нормативно-технической документации на конкретную продукцию. Объем пробы для определения осмотической стабильности ионитов - 150 см.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

2.1. Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из коррозионно-устойчивой напорной емкости 1 вместимостью 10 дм, снабженной трубкой, не доходящей до дна емкости на (10±1) мм; стеклянной соединительной трубки 3 с резиновым шлангом для подачи раствора, соединительным краном 2 и трехходовым краном 4 для переключения подачи раствора в колонку; стеклянной колонки или колонки из органического стекла 5 внутренним диаметром (25±1) мм и высотой от (170±10) до (310±10) мм для испытания карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке) или внутренним диаметром (31±1) мм и высотой от (110±10) до (310±10) мм для остальных ионитов полимеризационного или поликонденсационного типа. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336-82 или другое фильтрующее устройство 6, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита диаметром более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний штуцер колонки выполнен в виде S-образной трубки и снабжен соединительным краном 7.

ГОСТ 17338-88 Иониты. Методы определения осмотической стабильности

Микроскоп биологический с увеличением 56, или аппарат для чтения микрофильмов "Микрофот", или фотоувеличитель с увеличением 35-40.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 20 и 50 г.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Кювета из простого или органического стекла с высотой бортика не менее 1 мм.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

Цилиндры по ГОСТ 1770-74 исполнения 1-2 вместимостью 10 см и исполнения 1-4 вместимостью 100, 250, 500 см.

Стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100, 400, 600 и 1000 см.

Сито с сеткой 014к по ГОСТ 6613-86.

Колба коническая типа Кн исполнения 1-2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 х.ч., растворы с массовой долей 1, 2 и 5% и концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 х.ч., раствор с массовой долей 5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 х.ч., растворы с массовой долей 2 и 4% и концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вспомогательное вещество ОП-7 или ОП-10 по ГОСТ 8433-81, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72.

Допускается использование импортной посуды, реактивов и средств измерения, по характеристикам и точности измерения не уступающим указанным в настоящем стандарте.

3. МЕТОД С МНОГОКРАТНОЙ РЕЦИКЛАЦИЕЙ

3.1. Подготовка к испытанию

3.1.1. Иониты, кроме анионита марки АВ-17-8чС, подвергают набуханию по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева).

3.1.2. 150 см ионита разделяют на фракции методом мокрого рассева по ГОСТ 10900-84 при этом для карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, отбирают фракцию зерен 0,5-0,8 мм, для всех остальных ионитов - более 0,315 мм.

3.1.3. После рассева (62±3) см ионита помещают в стакан вместимостью 400 см и заливают (200±2) см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% карбоксильные катиониты, не используемые в водоподготовке, и с массовой долей 2% все остальные иониты. Через (30±1) мин раствор сливают и заливают (200±2) см свежего раствора гидроокиси натрия той же концентрации. Через (20±1) мин раствор сливают и ионит декантацией отмывают дистиллированной водой до остаточной щелочности промывных вод концентрации не более (NaOH)=1,5 ммоль/дм (1,5 мг-экв/дм) по фенолфталеину

3.1.4. Для определения остаточной щелочности отбирают пипеткой 100 см промывных вод, помещают в коническую колбу, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н).

3.1.5. Для определения количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа используют микроскоп, аппарат "Микрофот" или фотоувеличитель. Для этого квартованием выделяют (10,0±0,5) см ионита из пробы, подготовленной в соответствии с п.3.1.3, и из 3-4 точек отбирают шпателем небольшое количество зерен на предметное стекло микроскопа или в кювету. Зерна с небольшим количеством воды распределяют в один слой. Предметное стекло помещают в микроскоп или аппарат "Микрофот", кювету в фотоувеличитель вместо негативной пленки и подсчитывают количество неразрушенных зерен (целых и с трещинами) пять раз в каждых (100±25) зернах.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 10%. При расхождении более 10% проводят десять параллельных определений и используют все полученные результаты.

3.1.5.1. Подсчитывают общее количество просмотренных и общее количество неразрушенных зерен в результатах параллельных определений и вычисляют долю неразрушенных зерен () в процентах по формуле

где - общее количество подсчитанных частиц (зерен и осколков), шт.;

- общее количество подсчитанных неразрушенных зерен (целых и с трещинами), шт.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа (кроме карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке).

3.2.1.1. (50,0±0,5) см ионита, подготовленного в соответствии с пп.3.1.1-3.1.5, помещают в колонку. Для анионитов марок АВ-29-12П, АН-22-8, АН-221, АН-18-10П и карбоксильных катионитов, используемых в водоподготовке, проводят 150 циклов, для ионитов остальных марок - 100 циклов.

3.2.1.2. Каждый цикл состоит из последовательных операций: (2,5±0,1) мин сверху вниз колонки пропускают раствор соляной кислоты с массовой долей 2%, (4,5±0,1) мин в том же направлении пропускают дистиллированную воду и (2,5±0,1) мин - раствор гидроокиси натрия с массовой долей 2%. После этого ионит промывают водой с одновременным взрыхлением. Для взрыхления ионитов дистиллированную воду подают снизу вверх в течение (6,0±0,1) мин.

Скорость пропускания растворов и воды - (10,5±0,5) м/ч. При взрыхлении допускается увеличение скорости для приведения частиц ионита во взвешенное состояние.

3.2.1.3. Допускается остановка испытания не более чем на 3 сут только после взрыхления.

3.2.1.4. По окончании последнего цикла ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п.3.1.5.

3.2.1.5. Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле

где - доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) до испытания, %;

- доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) после испытания, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5%.

3.2.2. Определение осмотической стабильности карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке.

3.2.2.1. (20,0±0,5) см катионита, подготовленного в соответствии с пп.3.1.1-3.1.5, помещают в колонку. Проводят пять циклов, состоящих каждый из следующих операций: последовательно пропускают сверху вниз в течение (3,0±0,1) мин раствор соляной кислоты с массовой долей 5%, в течение (10,0±0,2) мин - дистиллированную воду, в течение (4,0±0,1) мин - раствор гидроокиси натрия с массовой долей 4% и в течение (20,0±0,1) мин - дистиллированную воду. Скорость пропускания растворов и воды (6,25±0,25) м/ч.

3.2.2.2. Ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен, как указано в п.3.1.5.

3.2.2.3. Осмотическую стабильность карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, рассчитывают в соответствии с п.3.2.1.5.

3.2.3. Определение осмотической стабильности ионитов поликонденсационного типа.

3.2.3.1. (50,0±0,5) см ионита, подготовленного, как указано в п.3.1.1-3.1.3, помещают в колонку. Для анионита марки АН-31 проводят 150 циклов, для ионитов марок КУ-1, АВ-16ГС, АН-1, АН-2ФН и ЭДЭ-10П - 100 циклов.

3.2.3.2. Циклы проводят в соответствии с п.3.2.1.2 и п.3.2.1.3.

3.2.3.3. По окончании последнего цикла пробу ионита обрабатывают раствором гидроокиси натрия и водой (см. п.3.1.3), количественно переносят с помощью дистиллированной воды на сито с сеткой 0,315 и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева). Оставшийся на сите ионит количественно с помощью дистиллированной воды переносят в цилиндр вместимостью 100 см и измеряют объем ионита.

3.2.3.4. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсационного типа ОС в процентах рассчитывают по формуле

где - объем ионита, оставшегося на сите после испытания, см;

- объем ионита, загруженного в колонку для испытаний, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.

3.2.4. Осмотическую стабильность ионитов всех марок определяют при температуре (23±5) °С.

3.2.5. Допускается автоматизация режимов подачи растворов в колонки при испытании ионитов всех марок.

4. МЕТОД С ДВУМЯ ЦИКЛАМИ ОБРАБОТКИ

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Иониты подвергают набуханию в соответствии с п.3.1.1.

4.1.2. (50,0±0,5) см ионита полимеризационного типа или (100±1) см ионита поликонденсационного типа подвергают мокрому рассеву по ГОСТ 10900-84, выделяя фракции, указанные в таблице.

Тип ионита	Фракция, мм
Полимеризационный	0,63-0,8
Поликонденсационный (кроме АВ-16ГС и АН-31)	1,0-1,6
Анионит АВ-16ГС	0,63-1,0
Анионит АН-31	0,8-1,6

Отсев анионита АВ-16ГС проводят с добавлением (5,0±0,1) см раствора ОП-7 или ОП-10 для предупреждения всплывания зерен.

4.1.3. Отсеянную фракцию поликонденсационного ионита отделяют от воды на воронке Бюхнера в течение (5,0±0,5) мин с помощью водоструйного насоса.

4.1.4. Определение количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа проводят в соответствии с п.3.1.5.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа.

4.2.1.1. (3,0±0,1) см полимеризационного ионита, подготовленного, как указано в п.4.1, уплотняют в цилиндре вместимостью 10 см, постукивая дном цилиндра о твердую поверхность. С помощью дистиллированной воды количественно переносят ионит в стакан вместимостью 400 см и сливают воду декантацией.

4.2.1.2. Ионит подвергают двум циклам обработки, каждый из которых состоит из четырех последовательных операций: обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды - (200±2) см, продолжительность обработки растворами - (30±1) мин, продолжительность обработки одной порцией воды - (2,0±0,1) мин. При обработке растворами кислоты и щелочи раствор над слоем ионита дважды перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы все зерна ионита переходили во взвешенное состояние. Растворы и воду сливают декантацией.

4.2.1.3. В обработанном ионите подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п.3.1.5.

4.2.1.4. Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа рассчитывают в соответствии с п.3.2.1.5.

4.2.2. Определение осмотической стабильности ионитов поликонденсационного типа.

4.2.2.1. (10±1) г ионита, подготовленного, как указано в п.4.1, с помощью дистиллированной воды количественно переносят в стакан вместимостью 750 см, воду сливают декантацией и иониты подвергают двум циклам обработки.

4.2.2.2. Для анионитов АН-31, ЭДЭ-10П и АН-1 цикл обработки состоит из следующих четырех последовательных операций: обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды - (500±5) см. Все операции обработки и промывки проводят в соответствии с п.4.2.1.2.

4.2.2.3. Иониты КУ-1, АВ-16ГС и АН-2ФН обрабатывают по п.4.2.1.2. Объем приливаемых растворов и воды - (500±5) см.

После двух циклов обработки ионит заливают (500±5) см раствора соляной кислоты с массовой долей 1% на (30±1) мин. Перемешивание раствора соляной кислоты над ионитом и отмывку ионита от соляной кислоты дистиллированной водой проводят, как указано в п.4.2.1.2.

4.2.2.4. После обработки ионитов в соответствии с п.4.2.2.2 или 4.2.2.3 их количественно переносят на сито и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева) в течение (7,0±0,5) мин, отделяя для анионита АВ-16ГС фракцию более 0,63, для анионита АН-31 - более 0,8, а для остальных ионитов - более 1,0 мм.

Зерна ионита, оставшиеся на сите, количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан, а застрявшие в ячейках сетки щеткой выталкивают в чистую емкость и затем присоединяют к зернам, оставшимся на сите.

4.2.2.5. Фракцию ионита, прошедшую через сито, количественно переносят струей дистиллированной воды в другой стакан.

При выполнении операций, указанных в пп.4.2.2.2-4.2.2.4 во избежание потерь частиц ионита все растворы и воду сливают через сетку, не пропускающую частиц ионита размером более 0,14 мм. Частицы с сетки количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан и соединяют с фракцией ионита, прошедшей через сито.

4.2.2.6. Фракции ионита, оставшуюся на сите и прошедшую через сито, отделяют каждую от избытка воды на воронке Бюхнера в течение (5,0±0,5) мин с помощью водоструйного насоса.

Каждую фракцию отдельно с помощью мягкой кисточки переносят в стаканчик для взвешивания и сушат по ГОСТ 10898.1-84.

4.2.2.7. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсационного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле

где - масса ионита, оставшегося на сите после испытания и высушивания, г;

- масса ионита, прошедшего через сито после испытания и высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.

4.3. Испытания ионитов проводят при температуре (23±5) °С.

4.4. При возникновении разногласий в оценке осмотической стабильности испытание проводят методом с многократной рециклацией.