ГОСТ 16698.11-71
Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана

ГОСТ 16698.11-71
Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метод определения титана

Metallic manganese and nitrated manganese. Method for the determination of titanium*

ОКСТУ 0809**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1972-07-01

РАЗРАБОТАНЫ Институтом металлургии АН ГССР

Зам. директора по научной части Оклей Л.Н.

Руководитель работы - руководитель лаборатории аналитической химии Джапаридзе Е.С.

Исполнители: Джапаридзе Е.С., Кикалейшвили Т.И., Горгишвили Д.А., Гоголашвили М.Г., Кометиани Т.А., Чанишвили Т.С.

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Зам. министра Борисов А.Ф.

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом металлургии Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

И. о. начальника отдела Федин Б.В.

Ст. инженер Балыкова Н.С.

Отделом металлургии Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)

Зав. отделом Степанов А.В.

Зав. сектором Чудина Р.И.

УТВЕРЖДЕНЫ Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 13 января 1971 г. (протокол N 2)

Зам. председателя Научно-технической комиссии Коваленко Ф.Ф.

Члены комиссии: Антоновский А.И., Белова Е.М., Захарченко В.Н., Тихонов В.Т., Федин Б.В., Грейниман С.Б., Поволоцкий Л.И.

ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1971 г. N 260

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.12.84 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.84 N 1703, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.05.90 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.09.89 N 2980

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1984 год, ИУС N 1, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана при массовой доле титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,10%.

Метод основан на взаимодействии четырехвалентного титана с диантипирилметаном с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 380 до 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:6.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: раствор аскорбиновой кислоты и раствор гидроксиламина берут в равных объемах 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Диантипирилметан, свежеприготовленный раствор с массовой долей 4% в соляной кислоте 1:6.

Железо карбонильное, раствор с массовой долей 2%; готовят следующим образом: 10 г железа, не содержащего титан, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см соляной кислоты и растворяют при нагревании. В процессе растворения осторожно прибавляют азотную кислоту до полного окисления железа, затем раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Двуокись титана по ГОСТ 9608-83.

Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 5-6 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Плав растворяют при слабом нагревании в 400 см раствора серной кислоты в стакане вместимостью 600 см. Полученный раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм. Фильтр промывают 3-4 раза раствором серной кислоты. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/см.

Устанавливают массовую концентрацию раствора следующим образом: 100 см стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 см и приливают при перемешивании раствор аммиака до получения рН 8-9 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, переносят осадок на быстрофильтрующий фильтр и промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей несколько капель аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию раствора (), выраженную в г/см титана, вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

- масса пустого тигля, в котором находится осадок контрольного опыта, г;

- коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

- объем аликвотной части раствора, см.

Бумага индикаторная Конго.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 см раствора азотной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты, нагревают до растворения, затем приливают 10 см раствора серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 30-50 см воды, нагревают до растворения солей, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его предварительно фильтруют через фильтр средней плотности.

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят аликвотную часть анализируемого раствора, указанную в табл.1, приливают 2 см раствора железа, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги Конго, затем по каплям приливают раствор соляной кислоты 1:1 до перехода окраски бумаги Конго в синий цвет. Приливают 5 см восстановительной смеси, перемешивают и оставляют на 10 мин до полного восстановления железа. Затем приливают 10 см соляной кислоты и 10 см раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля титана, %					Объем аликвотной части анализируемого раствора, см
От	0,005	до	0,01		50
Св.	0,01	"	0,025		50
"	0,025	"	0,05		25
"	0,05	"	0,10		10

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 380 до 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу титана по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см отбирают из микробюретки 0,25; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,25 см стандартного раствора сернокислого титана, что соответствует 0,000025; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,000125 г титана. В седьмую колбу стандартный раствор не приливают.

Во все колбы приливают по 10 см воды, по 2 см раствора железа и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора сернокислого титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля титана, %					Погрешность результатов анализа , %	Допускаемые расхождения, %
						двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
От	0,005	до	0,01	включ.	0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
Св.	0,01	"	0,02	"	0,005	0,006	0,005	0,006	0,003
"	0,02	"	0,05	"	0,008	0,010	0,008	0,010	0,005
"	0,05	"	0,10	"	0,012	0,015	0,012	0,015	0,008

(Измененная редакция, Изм. N 2).


Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).