ГОСТ 16189-70
Группа Л99
___________________________________________
В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
группа Л79. - Примечание.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СОРБЕНТЫ
Метод сокращения и усреднения проб
Sorbents.
Method of sample reduction and partitioning
Дата введения 1971-07-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 15/VII 1970 г. N 1091 срок введения установлен с 01.07.71
ПРОВЕРЕН в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.05.84 N 1693 срок действия продлен до 01.01.95*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1985 г.).
Настоящий стандарт распространяется на гранулированные и дробленые сорбенты размером частиц 0,5-6,0 мм по диаметру и до 10 мм по длине и устанавливает метод сокращения и усреднения проб сорбентов.
Сущность метода заключается в получении проб сорбентов одновременным усреднением, разделением общей пробы на равные части в универсальном механическом делителе.
Применение метода предусматривается в стандартах и технической документации, утвержденной в установленном порядке, и устанавливающих технические требования на сорбенты.
1. АППАРАТУРА
1. АППАРАТУРА
При сокращении и усреднении проб сорбентов применяют:
1.1. Универсальный механический делитель проб сорбентов (см. чертеж).
1 - плита; 2 - регулировочные винты; 3 - червячный редуктор; 4 - сектор; 5 - обойма; 6 - фиксатор;
7 - усреднительный конус; 8 - клапан; 9 - уровень; 10 - бункер; 11 - дополнительный конус;
12 - пружина; 13 - муфта; 14 - электромотор; 15 - установочные стойки.
1.2. Весы технические квадрантные типа ВЛТК-500 или другие технические весы с точностью взвешивания до 0,1 г.
1.3. Шкаф сушильный с электрическим обогревом и автоматическим терморегулятором, обеспечивающим температуру 105-110 °С для активных углей и катализаторов, 200±10 °С - для гопкалитов.
1.4. Печь муфельная с электрическим обогревом, автоматическим терморегулятором или реостатом, обеспечивающим температуру 450-550 °С для прокаливания цеолитов.
Приборы изготавливают по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
1.5. Колбы плоскодонные вместимостью 250 см.
1.6. Цилиндры измерительные с носиками, вместимостью 1000, 250 и 100 см по ГОСТ 1770-74.
1.7. Банки или бюксы стеклянные с притертыми пробками, вместимостью 100-150 см.
1.8. Стеклянная воронка с укороченной трубкой для пересыпания сорбента, типа 1а, N 6 по ГОСТ 25336-82.
1.9. Круглая щетка типа "ерш" для чистки делителя.
1.10. Противень из алюминия или нержавеющей стали размером 380х250х40 мм.
1.11. Эксикатор 2-190 или эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82 с гранулированным хлористым кальцием по ГОСТ 4161-77.
2. ПОДГОТОВКА ПРИБОРА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Секторы 4 (в количестве четырех или восьми) вставляют в обойму 5 до упора на одном уровне так, чтобы фиксатор первого сектора вошел в прорезь обоймы. Обойму с секторами вставляют в тарелку делителя так, чтобы пружина вошла в прорезь направляющей обоймы.
2.2. В воронку бункера вкладывают дополнительный конус 11 с отверстием диаметром 12 или 18 мм.
В случае застревания (зависания) частиц сорбента в отверстиях конусов конуса совсем не вкладывают в воронку бункера.
2.3. Поверхности воронки, усреднительного конуса, корпуса и секторов очищают от пыли и протирают.
2.4. Расстояние по вертикали от нижней кромки воронки до острия конуса должно быть 6 мм (с учетом надетой шайбы толщиной 4 мм), а при работе с сорбентами, состоящими из крупных частиц, например, рекуперационные угли, химические поглотители, силикагели типов КСМ и КСК и др. - 10 мм (без шайбы).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Берут пробу сорбента объемом до 1000 см, удовлетворяющую техническим требованиям по влажности. Пробы сорбентов, не соответствующие техническим требованиям по влажности, высушивают 3 ч в сушильном шкафу на открытых противнях с высотой слоя сорбента 5 мм при температуре: 105-110 °С - для проб активных углей и катализаторов; 200±10 °С - для проб гопкалита.
Пробы цеолитов прокаливают в муфельной печи 3 ч при температуре 450-550 °С.
Высушенный сорбент пересыпают теплым в эксикатор с хлористым кальцием, закрывают и охлаждают до комнатной температуры.
3.2. Пробу сухого сорбента загружают в бункер делителя и разравнивают.
3.3. Включив электромотор, быстрым, но без рывков поворотом ручки клапана против часовой стрелки до упора открывают воронку.
3.4. После полного высыпания сорбента из воронки обратным поворотом ручки закрывают отверстие воронки и выключают электромотор.
3.5. Муфту редуктора вращают вручную и устанавливают обойму так, чтобы, отжав пружину, можно было свободно вынуть обойму из прибора.
3.6. Из каждого сектора берут навеску или отбирают необходимый объем сорбента в стеклянную колбу, бюксу или банку.
3.7. Пробу меньшего объема получают дальнейшим сокращением содержимого одного сектора делителя.
3.8. При проведении контрольных, арбитражных испытаний и при исследовательских работах крупные пробы последовательно сокращают до таких количеств, которые необходимы для единичных анализов (одна навеска).
3.9. Остаток сорбента в каждом секторе делителя после отбора пробы для единичного анализа должен быть не более 10% от объема сорбента в секторе.
3.10. Последовательное отсыпание сорбента для отдельных анализов из общей колбы или сектора делителя не допускается.
3.11. Если пробу сорбента не используют сразу для испытаний, то ее хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой с указанием марки сорбента, номера пробы и даты приготовления.