--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Горное дело и полезные ископаемые
  5. Рудные минералы и их концентраты
  6. Концентраты медные. Методы определения золота и ...

ГОСТ 15934.10-82
Концентраты медные. Методы определения золота и серебра

ГОСТ 15934.10-82*

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения золота и серебра

Copper concentrates.
Methods for determination of gold and silver



ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.10.82 N 3943 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 15934.10-80

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 7-85, 6-90)


Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты, не содержащие металлов платиновой группы, и устанавливает методы определения содержания золота и серебра:

- пробирно-гравиметрический при содержании золота от 1 г и выше и серебра свыше 10 г на 1 т концентрата;

- пробирно-фотометрический при содержании золота от 0,05 до 1 г на 1 т концентрата;

- атомно-абсорбционный при содержании золота от 1 г и выше и серебра свыше 10 г на 1 т концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329-87.

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА


Метод основан на тигельной плавке концентрата либо непосредственно с шихтой при температуре 1000-1100 °С, либо после предварительного прокаливания при температуре 450-550 °С и растворении прокаленного концентрата в серной кислоте. Полученный свинцовый сплав, содержащий золото и серебро, подвергают окислительному расплавлению при температуре 900-950 °С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеляции, определяют гравиметрическим методом.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Изложница чугунная или стальная коническая с размером верхнего диаметра 70 мм, высотой 150 мм.

Коробка шамотовая длиной 180 мм, шириной 80 мм, высотой 30 мм.

Молоток шлифовальный для расковки корольков.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.

Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева 1100 °С.

Тигли и чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Лодочки шамотовые или фарфоровые.

Тигли шамотовые вместимостью 500 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Щипцы тигельные.

Щипцы для капели.

Капели магнезитовые. Капели готовят из смеси, состоящей из 85% магнезита по ГОСТ 4689-94 или магнезитового порошка любой марки по ГОСТ 10360-85 и 15% портландцемента по ГОСТ 10178-85 марки не ниже 400, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0071К по ГОСТ 6613-86, с добавлением 10% воды. Перед употреблением капели должны быть высушены.

Бура по ГОСТ 8429-77.

Серебро по ГОСТ 6836-80* или другой нормативно-технической документации.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0071К по ГОСТ 6613-86.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 100 г/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 100 г/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Свинца (II) окись.

Сода кальцинированная техническая из нифелинового сырья по ГОСТ 10698-80.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Фольга свинцовая из свинца по ГОСТ 3778-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Гидразин солянокислый, раствор 200 г/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Золото по ГОСТ 6835-80* или другой нормативно-технической документации, или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую от 1 до 2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50-100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды в колбе вместимостью 250 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), затем приливают 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты до влажной соли. К остатку приливают 100-150 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды и раствор фильтруют через плотный фильтр, промывая его 2-3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают 30-40 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидразина и перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают осадок на плотный фильтр.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6835-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Осадок золота на фильтре промывают четыре раза водой, помещают в фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 30 мин и озоляют фильтр при температуре 700 °С в течение 20-30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют его для приготовления стандартных растворов и определения потерь при купелировании.

Уголь активированный по ГОСТ 4453-74 или ГОСТ 6217-74.

Бура по ГОСТ 8429-77.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:300.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74, раствор с молярной концентрацией 0,007-0,01 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2): растворяют 0,8372 г гидрохинона в 400 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды с добавлением 20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки. 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора соответствует 1 мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Титр раствора проверяют по стандартному раствору золота (III).

Ортодианизидин, индикатор: растворяют 0,5 г индикатора в смеси 200 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды и 2 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 500 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм.

N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску медного концентрата массой 25 или 50 г (при содержании золота менее 3 г/т и серебра менее 200 г/т) помещают в низкий широкий фарфоровый тигель или фарфоровую (железную) чашку, или шамотовую (другую) лодочку и прокаливают (при необходимости) при температуре 450-550 °С в течение 30 мин, периодически осторожно перемешивая во избежание спекания.

Прокаленную навеску концентрата переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 750-800 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), приливают 60 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды, 200 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и нагревают при температуре 150-250 °С в течение 3-4 ч, перемешивая стеклянной палочкой. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 600 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), перемешивают, снова нагревают и прибавляют при непрерывном перемешивании 15 или 30 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия, 5 или 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого свинца и кипятят в течение 5-10 мин. Стенки колбы или стакана обмывают водой, содержимое разбавляют водой до объема 750 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и оставляют до коагуляции осадка на 30 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают 2-3 раза водой.

Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 750 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), приливают 400 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают при температуре 150-250 °С в течение 3-4 ч. Далее поступают, как описано выше.

Фильтр с осадком сушат при температуре 100 °С. Затем фильтр сжигают при температуре 450 °С и после охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из 50-70 г окиси свинца (в зависимости от состава анализируемой пробы), 1,5-2 г угля, 80-90 г соды, 25 г буры, 15 г стекла или кварца, и перемешивают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет, присоединяют фильтр с остатком и помещают в шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем буры. Плавят при температуре 1000-1100 °С в течение 30-45 мин, после чего выливают содержимое в изложницу.

После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают в муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при 900 °С, и выдерживают при закрытой дверце муфеля 2-3 мин при той же температуре. Затем открывают дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температуру до 920-950 °С.

В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золото-серебряного королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0,3 мм и взвешивают. Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2.2.2. Пластинку переносят в фарфоровый тигель, содержащий 4-5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты 1:4, нагретого до температуры 75-90 °С. Содержимое тигля нагревают, избегая кипения, в течение 15-20 мин до образования рыхлой золотой корточки. Затем кислоту сливают из тигля, прибавляют 2 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты 1:1, нагревают в течение 10-15 мин, промывают золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин, охлаждают и взвешивают.

Допускается дальнейшее определение золота титриметрическим методом. Для этого золотую корточку помещают в фарфоровый тигель, приливают 4 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) смеси азотной и соляной кислот и выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель приливают 0,5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:300), 2-3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки раствором гидрохинона с молярной концентрацией 0,007 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) до исчезновения розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.3. При соотношении в золото-серебряном корольке серебра и золота меньше чем 3:1 к корольку следует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и золота 4:1 или 5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фольгу массой 2-3 г, ставят в муфельную печь для купелирования и далее продолжают, как указано в п.2.2.1.

2.2.4. Одновременно с анализом выполняют два контрольных опыта для определения потерь при купелировании (если в концентрате серебра меньше 400 г на 1 т концентрата, контрольный анализ не проводят). Для этой цели массу серебра, соответствующую ожидаемой в анализируемом концентрате, завертывают в свинцовую фольгу массой 30-35 г и купелируют, как указано в п.2.2.1. Потери серебра при купелировании при проведении контрольного опыта прибавляют к результатам анализа концентрата. Определяют массовую долю серебра в окиси свинца и фольге и результат вычитают из результата анализа концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.5. Для определения золота и серебра непосредственно с шихтой навеску медного концентрата массой, в зависимости от массовой доли меди, смешивают с шихтой в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Наименование компонента

Состав шихты при массовой доле меди, %, до

10

15

20

25

30

35

40

Более 40

Навеска концентрата

25

25

25

20

20

15

15

10

Глет окись свинца

100

130

160

160

185

185

185

100

Сода

50

50

50

50

25

25

25

30

Прокаленная бура

20

20

20

20

10

10

10

20

Стекло

10

10

10

10

15

15

15

5



Для окисленных материалов в шихту вводят древесный уголь по расчету предварительной плавки, для сульфидных - добавляют натриевую селитру, азотнокислый натрий с расчетом получения веркблея массой 30-35 г.

Массу селитры (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) в граммах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2),


где 3,5 - количество азотнокислого натрия, необходимое для окисления 1% серы, г;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля серы в концентрате, %;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулек, помещают в шамотовый тигель и плавят в печи типа р горн при температуре 950-1050 °С в течение 30-45 мин. Затем содержимое тигля выливают в изложницу и далее анализ проводят, как указано в п.2.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю золота (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) в граммах на 1 т концентрата вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса королька золота, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

2.3.1а. Массовую долю золота (при титриметрическом определении) (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - титр раствора гидрохинона по золоту, г/смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора гидрохинона, смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса королька золота, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.3.2. Массовую долю серебра (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) в граммах на 1 т концентрата вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - суммарная масса королька золота и серебра, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса королька золота, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - потеря массы серебра при купелировании при проведении контрольного опыта, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса серебра, содержащаяся в окиси свинца, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

2.3.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в табл.2 для золота и в табл.3 для серебра.

Таблица 2

Содержание золота, г/т

Абсолютное допускаемое расхождение, г/т

параллельных определений ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)

анализов ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)

От

0,5

до

1,0

включ.

0,4

0,6

Св.

1,0

"

4,0

"

0,6

0,9

"

4,0

"

15,0

"

2,2

2,8

"

15,0

"

30,0

"

4,4

6,5

"

30,0

"

60,0

"

5,9

7,9

"

60

"

100

"

7

9

100

10

15



Таблица 3

Содержание серебра, г/т

Абсолютное допускаемое расхождение, г/т

параллельных определений ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)

анализов ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)

От

10

до

20

включ.

5,5

8,8

Св.

20

"

40

"

7,3

12,4

"

40

"

80

"

12,6

15

"

80

"

150

"

15

18

"

150

"

300

"

18

22

"

300

"

600

"

28

35

"

600

"

1200

"

50

55

"

1000

"

1500

"

60

66

"

1500

"

2000

"

80

88


2.3.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329-87 не реже одного раза в месяц.

2.3.3, 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОБИРНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона [AuClГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)]ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) с кристаллическим фиолетовым в солянокислом растворе, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 590 нм после растворения золото-серебряного королька, полученного пробирным методом.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - по п.2.1 и дополнительно:

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки, по точности соответствующий фотоэлектроколориметру.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 15%-й раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74, раствор 50 г/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Золото по ГОСТ 6835-80.

Стандартные растворы золота:

раствор А. Навеску золота массой 0,1 г растворяют в 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании на водяной бане. После удаления окиси азота раствор выпаривают до влажных солей. Добавляют 2-3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Прибавляют 15-20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты 1:1, нагревают до растворения солей, прибавляют 0,1 г хлористого натрия, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б. Отбирают микропипеткой 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг золота. Раствор пригоден для применения в течение 10 сут.;

раствор В. Аликвотную часть 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 0,001 мг золота. Готовят в день употребления.

Фоновый раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) помещают 40 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого натрия, 20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора треххлористого железа и 6 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора перекиси водорода. Доводят водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакци

я, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Сплавление массы навески концентрата с шихтой и купеляцию проводят, как указано в пп.2.2.1 и 2.2.5.

3.2.2. Взвешенную золото-серебряную пластинку переносят в фарфоровый тигель. Приливают 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот (3:1), растворяют при температуре 60-70 °С. Затем раствор выпаривают на водяной бане до влажных солей. Приливают 0,5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с 0,5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты повторяют еще один раз.

К остатку приливают 2 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 0,5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого натрия, 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) треххлористого железа и 0,3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (4-5 капель) перекиси водорода. Нагревают при температуре 60-70 °С в течение 2-3 мин и после разбавления водой переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Охлаждают и доводят водой до метки, перемешивают.

Если есть необходимость, то раствор фильтруют через плотный фильтр и из фильтрата отбирают аликвотную часть, содержащую не более 0,05 мг золота. Переносят ее в делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до объема 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствором фона. Добавляют 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора кристаллического фиолетового, 10 или 25 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) толуола (в зависимости от количества золота в аликвотной части) и экстрагируют в течение 2 мин. При необходимости экстракт центрифугируют для обезвоживания приблизительно 3 мин.

Измеряют величину оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 590-600 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит т

олуол.

3.2.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) помещают соответственно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В. Выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (4-5 капель) соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют еще один раз.

Приливают 2 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 0,5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого натрия, 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора треххлористого железа и 0,3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора перекиси водорода. Нагревают 2-3 мин при температуре 60-70 °С. Растворы переносят в делительные воронки вместимостью по 100-150 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до объема 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Добавляют по 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора кристаллического фиолетового и далее продолжают по п.3.2.2. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям золота строят градуировочный гра

фик.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю золота (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) в граммах на 1 т концентрата вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса золота, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.3.2. Массовую долю серебра в граммах на 1 т концентрата определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота по п.2.3.2.

3.3.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений величин, указанных в табл.2. При содержании золота менее 0,5 г/т они не должны превышать 80% отн.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА


Метод основан на растворении концентрата в кислотах, извлечении золота с метилизобутилкетоном или изоамиловым спиртом, или триалкиламином из 1 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) солянокислого раствора и измерении атомной абсорбции при длине волны 242,8 нм при введении раствора в воздушно-ацетиленовое или пропан-бутан-воздушное пламя.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) кПа (2-6 кгс/смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кальция гипохлорит.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 1 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Метилизобутилкетон (МИБК). Очищают перед употреблением следующим образом: 10 объемных частей МИБК встряхивают с 1 объемом раствора гидроокиси натрия в течение 1 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку и операцию повторяют. Затем промывают одной объемной частью воды два раза и сушат с сульфатом натрия. Фильтруют через неплотный фильтр в склянку из темного стекла.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Триалкиламин в керосине.

Золото металлическое по ГОСТ 6835-80 или приготовленное по п.2.1.

Стандартные растворы золота:

раствор А. Навеску золота массой 0,1 г растворяют в 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты при нагревании на водяной бане. После удаления окиси азота раствор выпаривают до влажных солей. Добавляют 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Выпаривание с 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты повторяют. Затем полученный остаток растворяют в 3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды. В полученный раствор добавляют 50 мг гипохлорита кальция и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б. Отбирают аликвотную часть 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг золота. Раствор Б пригоден для применения в течение 10 сут;

раствор В. Аликвотную часть 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 0,01 мг золота. Раствор В готовят непосредственно перед употреблением.

(Измененная редакци

я, Изм. N 2).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску медного концентрата массой 25 г помещают в стакан вместимостью 2000 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 200 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и кипятят в течение 1 ч до полного разложения навески. Часовое стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают, осторожно приливают 200 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды и перемешивают. Затем добавляют 30 г винной кислоты, перемешивают до ее растворения и разбавляют водой до объема 1000 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Кипятят раствор до растворения сульфатов. Добавляют немного фильтробумажной массы, перемешивают и оставляют для отстаивания нерастворимого остатка от 10 до 15 ч (можно оставить на ночь).

Фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 10 раз водой. Фильтрат отбрасывают.

Фильтр с золотосодержащим остатком сушат в кварцевом (фарфоровом, железном) тигле и прокаливают при температуре 650-700 °С.

Прокаленный остаток переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), обмывают тигель 3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, содержащей 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, в течение 5 мин и затем еще 3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды.

Добавляют в стакан 20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и нагревают несколько минут до выделения окиси азота. Затем отстаивают 30 мин без дальнейшего нагревания. Медленно нагревают и слабо кипятят 30 мин. Стекло (пластинку) снимают, обмывают его водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и повторяют выпаривание.

После охлаждения прибавляют еще 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды, 50 мг гипохлорита кальция и перемешивают. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (если содержание золота до 60 г/т) или 250 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (если содержание золота свыше 60 г/т). Доводят водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора не более 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (в зависимости от содержания золота) переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и добавляют соляную кислоту с таким расчетом, чтобы ее общее содержание составляло (4±0,5) смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Доводят объем в воронке водой до 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Приливают 20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) МИБК и экстрагируют в течение 30 с. После разделения слоев отбрасывают водную фазу, а органическую при необходимости центрифугируют в течение 2 мин.

Измеряют одновременно атомную абсорбцию золота в экстракте анализируемого раствора, в экстрактах, приготовленных для построения градуировочного графика, и растворе конт

рольного опыта.

4.2.1а. Допускается проведение анализа следующим образом: навеску медного концентрата массой 1,00 или 2,00 г набирают методом квартования и помещают в фарфоровую чашу, переносят чашу в муфельную печь, нагретую до 200 °С. Прокаливают навеску в течение 1,5-2 ч при температуре 500-600 °С. Через каждые 30-40 мин чашу вынимают из муфеля, охлаждают, содержимое чаши перемешивают стеклянной палочкой, растирая комки концентрата.

Обожженную навеску переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), приливают 40 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают при температуре 100-120 °С в течение 40-60 мин, периодически перемешивая. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании до объема 1-2 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Приливают еще 25 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, накрывают покровным стеклом и нагревают при температуре 100-120 °С в течение 20-30 мин. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании до объема 2-3 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

После этого в стакан добавляют 35 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, отделяя осадок от дна и стенок стакана.

Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок 5-6 раз соляной кислотой 1 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), фильтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки соляной кислотой 1 моль/дмГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2). Аликвотную часть анализируемого раствора объемом 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) изоамилового спирта или триалкиламина, колбу закрывают пробкой и экстрагируют в течение 2 мин. Затем раствор с органическим слоем помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и после расслаивания распыляют верхний слой экстракта в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух, измеряя значение сигнала атомного поглощения при длине волны 242,8 нм. Массу золота определяют по градуировочному графику, для построения которого в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) помещают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора, содержащего в 1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) 10 мкг золота, и проводят экстракцию, как указано выше. По полученным данным строят график в прямоугольных координатах.

(Введен дополнительно,

Изм. N 2).

4.2.2. В случае, если содержание свинца в медном концентрате превышает 2%, то золотосодержащий остаток, полученный по п.4.2.1, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и заливают горячей свежеприготовленной смесью, состоящей из 35 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) аммиака. Перемешивают и устанавливают рН раствора при помощи индикаторной бумаги. Значение рН должно быть от 8 до 8,5, которое достигают соответственным добавлением уксусной кислоты или аммиака.

Разбавляют полученный раствор водой до объема 150 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом (пластинкой) и выдерживают при температуре 90-100 °С в течение 30 мин.

Через 10 мин фильтруют через фильтр средней плотности, промывают фильтр и стакан 10 раз водой и фильтрат отбрасывают.

Оба фильтра объединяют, сушат, озоляют, прокаливают и обрабатывают по п.4.2.1.

4.2.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью по 100-150 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) помещают 1,25; 2,5; 3; 4; 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (при содержании золота до 60 г/т) или 5; 8; 10; 12; 15 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) (при содержании золота свыше 60 г/т) раствора В, добавляют по 4 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды, доводят объем до 50 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) и далее поступают, как указано в п.4.2.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям золота строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю золота (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) в граммах на 1 т концентрата вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - количество золота, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - объем мерной колбы, смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

4.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА


Метод основан на растворении концентрата в кислотах и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длине волны 328,1 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) кПа (2-6 кгс/смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Серебро металлическое по ГОСТ 6836-80.

Стандартные растворы серебра:

раствор А. Навеску серебра массой 1 г растворяют в 40 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты 1:1 и выпаривают до влажных солей. Прибавляют 50-60 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды и переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг серебра;

раствор Б. Отбирают аликвотную часть объемом 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску медного концентрата массой, установленной в зависимости от массовой доли серебра согласно табл.4, помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 4

Массовая доля серебра
в 1 т концентрата, г

Масса навески, г

Объем мерной колбы, смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)

От

10

до

50

включ.

1,0

50


Св.

50

"

500

"

1,0

100

"

500

0,5

250



Добавляют 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом (пластинкой) и нагревают до прекращения выделения основной массы окиси азота. Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом и продолжают нагревание до получения влажных солей. Добавляют 15 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислоты (3:1) и нагревают до получения влажных солей. Приливают 20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 10 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей.

После охлаждения раствор вместе с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл.3, добавляют еще 25 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Анализируемый раствор, растворы для построения градуировочного графика и раствор контрольного опыта вводят в воздушно-ацетиленовое или пропан-бутан-воздушное пламя и измеряют величину поглощения линии серебра 328,1 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) помещают соответственно 0,5; 1; 2; 4; 5 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 20 смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию стандартных растворов серебра и по полученным данным строят градуировочный график.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю серебра (ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2)) в граммах на 1 т концентрата вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - количество серебра, найденное по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - объем мерной колбы, смГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

5.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений величин, указанных в табл.3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3.3. При разногласиях в оценке массовой доли золота и серебра применяют пробирно-гравиметрический метод разд.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).



Copyright © 2024
Карта сайта