ГОСТ 15933.8-90
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения титана
Ferroniobium. Method for determination of titanium
ОКСТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
3. Срок первой проверки I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.8-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4165-78 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4518-75 | 2 |
ГОСТ 7172-76 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 20515-75 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в феррониобии при массовой доле его от 0,04 до 9%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оптическую плотность измеряют в области светопропускания от 410 до 430 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм
и 1 моль/дм.
Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 см соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм.
Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см воды приливают 80 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм, 10 см раствора сернокислой меди, 50 см раствора аскорбиновой кислоты и 100 см раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.
Смесь растворов реактивов (
-реагент для фоновых растворов): к 760 см воды приливают 80 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм, 10 см раствора сернокислой меди, 50 см раствора аскорбиновой кислоты. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением -реагента.
Титан металлический или титана диоксид.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0,1 г металлического титана растворяют в 10 см раствора серной кислоты (1:1), добавляют 3-4 капли азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают или 0,1667 г диоксида титана, высушенного при температуре 105 °С, сплавляют в платиновом тигле с 5-6 г пиросернокислого калия при температуре (750±25) °С. После охлаждения плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 см в 50 см раствора серной кислоты (1:9) и обмывают тигель водой. Для полного растворения плава стакан выдерживают при умеренном нагревании до получения прозрачного раствора. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
Массовая концентрация титана в растворе А равна 0,0001 г/дм.
Раствор Б: 10,0 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора серной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация титана в растворе Б равна 0,00001 г/см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции. Затем к раствору приливают 20 см раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки 10 см раствора серной кислоты (1:9), приливают 5 см раствора фтористого аммония и 30 см раствора винной кислоты. Растворяют соли при слабом нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля титана, % | Вместимость мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,04 до 0,2 включ. | 100 | 25,0 |
" 0,5 " | 100 | 10,0 |
0,5 " 1,0 " | 100 | 5,0 |
1,0 " 2,5 " | 500 | 20,0 |
2,5 " 5,0 " | 500 | 10,0 |
5,0 " 9,0 " | 500 | 5,0 |
В две мерные колбы вместимостью 100 см каждая отбирают аликвотные части раствора согласно табл.1. Затем раствор одной колбы доливают до метки S-реагентом, а раствор другой колбы - -реагентом. Раствор этой колбы служит раствором сравнения.
Через 35-40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 410 до 430 нм.
Массу титана находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 0,04 до 1,0%), что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г титана или в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 1,0 до 9,0%), что соответствует 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008 и 0,00010 г титана и все колбы доливают до метки S-реагентом.
Раствор колбы, не содержащей стандартный раствор, служит раствором сравнения.
Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля титана, % | Погрешность результатов анализа, % | результатов двух анализов | двух парал- | трех парал- | результатов анализируемого образца от аттестованного значения |
От 0,04 до 0,10 включ. | 0,008 | 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
" 0,2 " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
0,2 " 0,5 " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,016 |
0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
1,0 " 2,0 " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
2,0 " 5,0 " | 0,10 | 0,12 | 0,10 | 0,12 | 0,06 |
5,0 " 10 " | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 |