ГОСТ 15933.7-90
Группа B19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения алюминия
Ferroniobium. Method for determination of aluminium
ОКСТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 3117-77* | 2 |
_______________ | |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5962-67 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 20515-75 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм
воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Железо карбонильное.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см воды, прибавляют 25 см буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.
Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят 2-3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400-500 см, в котором находится 40 см горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п.3.2.
Массовую концентрацию (
) раствора трилона Б, выраженную в г/см алюминия, вычисляют по формуле
,
где 
- масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
- объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см; 
- соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают из бюретки 30,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см; - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный тигель, прибавляют 5-6 г пероксида натрия, 1-2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650-700 °С.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г |
От 0,5 до 2 включ. | 1,0 |
" 4 " | 0,5 |
4 " 7 " | 0,25 |
Охлажденный плав выщелачивают в 100 см насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300-400 см. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают из бюретки 30,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см алюминия; - объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см; - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см; - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка; - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы,
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля алюминия, % | Погрешность результатов анализа, % | результатов двух анализов | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,5 до 1,0 включ. | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
Св. 1,0 " 2 " | 0,07 | 0,09 | 0,08 | 0,09 | 0,05 |
2 " 5 " | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,14 | 0,07 |
5 " 7 " | 0,16 | 0,20 | 0,17 | 0,20 | 0,11 |