ГОСТ 15933.6-90
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения тантала
Ferroniobium. Method for determination of tantalum
ОКСТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаева, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.6-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 2603-79 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4951-79 | 2 |
ГОСТ 5712-78 | 2 |
ГОСТ 5789-78 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 18344-78 | 2 |
ГОСТ 20515-75 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4%.
Метод основан на экстракции комплексного соединения фтор-танталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-640 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см воды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через два плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.
Толуол по ГОСТ 5789.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч ацетона; готовят перед применением.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тантала пятиокись или тантал металлический.
Стандартные растворы тантала.
Раствор А: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при температуре 800 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 100 см, добавляют 80 см горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см раствора аммиака. Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помещают в платиновую чашку, приливают 5 см фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески, приливают 5 см серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см воды, 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация тантала в растворе А равна 0,0005 г/см.
Раствор Б: 20,0 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.
Массовая концентрация тантала в растворе Б равна 0,0001 г/см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5 см фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески. Затем добавляют 2 см серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После этого чашку снимают с плиты, охлаждают и прибавляют 30 см раствора виннокислого аммония. Выдерживают на плите до полного просветления раствора. После охлаждения переносят содержимое чашки в мерную колбу, смывая стенки чашки раствором виннокислого аммония. Доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают. Разбавление и аликвотную часть раствора выбирают в зависимости от массовой доли тантала в феррониобии (табл.1).
Таблица 1
Массовая доля тантала, % | Вместимость мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,10 до 0,7 включ. | 100 | 5 |
" 1,4 " | 200 | 5 |
3.2. Аликвотную часть раствора переносят в кварцевую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд, добавляют 3 см раствора виннокислого аммония. Затем приливают 2,0 см раствора серной кислоты, 10,0 см смеси толуола с ацетоном, 1,0 см раствора фтористоводородной кислоты, 1,0 см раствора бриллиантового зеленого и экстрагируют 1 мин.
Через 3 мин отбирают сухой пипеткой 7,0 см экстракта, который помещают в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 3,0 см ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-640 нм.
Раствором сравнения служит смесь толуола с ацетоном.
Массу тантала находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности пробы
3.3. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала и доливают до метки раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора 5,0 см переносят в делительную воронку, добавляют 3 см раствора виннокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор тантала.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю тантала (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса тантала, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля, тантала, % | Погрешность результатов анализа, % | результатов двух анализов | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
0,5 " 1,0 " | 0,12 | 0,15 | 0,12 | 0,15 | 0,08 |
1,0 " 1,4 " | 0,16 | 0,20 | 0,17 | 0,20 | 0,11 |