ГОСТ 15933.11-70
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения содержания азота
Ferroniobium. Method for the determination of nitrogen content
Дата введения 1971-07-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.
Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5%).
Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).
1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная колба; 6 - электроплитка.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66*, разбавленная 1:2.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10484-78. - Примечание изготовителя базы данных.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10929-76. - Примечание изготовителя базы данных.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66*, 50%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4328-77. - Примечание изготовителя базы данных.
Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 100 мл этилового спирта.
Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор.
Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105-110 °С в течение 2 ч.
1 мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.
Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 83-79. - Примечание изготовителя базы данных.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Величину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по табл.1.
Таблица 1
Содержание азота в % | Навеска феррониобия в г | |||
До | 0,010 | 3 | ||
Св. | 0,010 | до | 0,050 | 2 |
" | 0,050 | " | 0,20 | 1 |
" | 0,20 | " | 0,5 | 0,5 |
Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку N 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1-2 мл фтористоводородной кислоты и 3-5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1-2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50%-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую налито 15-20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.
Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Содержание азота (
) в процентах вычисляют по формуле:
,
где:
- объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл;
- объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, в мл;
- титр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл азота;
- навеска в г.
4.2. При обратном титровании содержание азота (
) в процентах вычисляют по формуле:
,
где: - объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл; - объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл;
- соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра; - навеска в г.
4.3. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Содержание азота в % | Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. % | |||
От | 0,010 | до | 0,020 | 0,002 |
Св. | 0,020 | " | 0,050 | 0,003 |
" | 0,050 | " | 0,100 | 0,006 |
" | 0,100 | " | 0,200 | 0,015 |
" | 0,200 | " | 0,350 | 0,020 |
" | 0,350 | " | 0,500 | 0,030 |