--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Резиновая, резинотехническая, асбесто-техничекая и пластмассовая промышленность
  5. Пластмассы
  6. Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ...

ГОСТ 15874-81
Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп

ГОСТ 15874-81


Группа Л29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИВИНИЛАЦЕТАЛИ

Методы определения ацетальных и ацетатных групп

Polyvinylacetals.
Methods for determition of acetal and acetate groups



ОКСТУ 2209

Дата введения 1982-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.С.Иванчев, Г.С.Попов, В.М.Южин, Г.В.Худобина, Е.И.Новикова, Н.Б.Каширина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.12.81 N 5265

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15874-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1625-89

1.2

ГОСТ 1770-74

2.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4328-77

1.2, 2.2

ГОСТ 4658-73

1.2

ГОСТ 5456-79

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2, 2.2

ГОСТ 8595-83

1.2

ГОСТ 10930-74

1.2

ГОСТ 11293-89

1.2

ГОСТ 14043-78

1.5.1, 1.5.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 25336-82

1.2, 2.2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.06.91 N 1050

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 9-86, ИУС 10-91)


Настоящий стандарт распространяется на поливинилацетали и устанавливает методы определения ацетальных и ацетатных групп в поливинилформальэтилале и поливинилбутиральфурфурале.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬНЫХ ГРУПП

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬНЫХ ГРУПП

1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в полярографическом определении формальдегида, ацетальдегида и фурфурола, отогнанных с водяным паром после кислотного гидролиза поливинилацеталей. Масляный альдегид определяют по разнице между суммой альдегидов, определенной методом оксимирования, и фурфуролом, определенным полярографически.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы

Полярограф электронный, чувствительностью (10ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)-10ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) А.

рН-метр - милливольтметр типа рН-340, рН-121.

Ультратермостат жидкостный любого типа, поддерживающий температуру (22,5±2,5) °С с погрешностью не более 0,5 °С.

Мешалка магнитная.

Электроплитка закрытого типа мощностью 400-500 Вт.

Прибор для перегонки с водяным паром (см. чертеж).

Установка для перегонки с водяным паром

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)


1 - колба-приемник П-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336; 2 - трубка для сообщения с атмосферой;
3 - холодильник ХСН-16 по ГОСТ 25336 с удлиненной трубкой, доходящей почти до дна приемника;
4 - переходная трубка; 5 - резиновые трубки; 6 - сдвоенный каплеуловитель КО-60 по ГОСТ 25336;
7 - колба для перегонки КГУ-2-2-1000-34 ТС по ГОСТ 25336; 8 - трубка для ввода пара;
9, 9' - винтовые зажимы; 10 - тройник; 11 - парообразователь



Бюретка 7-2-10 по НТД.

Пипетки 7-1-5, 7-1-10, 2-1-20, 2-1-25 по НТД.

Колбы К-1-250-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-600 ТХС, В-1-4-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., 20%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., ч.д.а., 0,5 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., 1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Формалин технический по ГОСТ 1625, высший сорт, свежеперегнанный.

Альдегид уксусный технический, первый сорт, свежеперегнанный.

Фурфурол по ГОСТ 10930, ч.д.а., свежеперегнанный.

Альдегид масляный, свежеперегнанный.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 0,05%-ный раствор.

Лития гидроокись, безводная, х.ч., 1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствор по ГОСТ 8595.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Гидролиз поливинилацеталей и перегонка с водяным паром образующихся альдегидов (получение отгона)

Гидролиз и перегонку с водяным паром проводят на установке, изображенной на чертеже.

0,7-0,8 г поливинилацеталя, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в двугорлую круглодонную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) и приливают 80 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты. В приемник наливают 50 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и помещают его в баню со льдом.

Содержимое колбы при закрытом зажиме нагревают 5-10 мин на электроплитке, находящейся на расстоянии 4-5 мм от дна колбы, затем открывают зажим и в колбу пускают водяной пар при непрекращающемся нагревании колбы. Перегонку ведут 2 ч со скоростью 7-7,9 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)/мин (собирают 840-950 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) отгона). После окончания перегонки содержимое приемника переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2), термостатируют при (22,5±2,5) °С с погрешностью не более 0,5 °С, а затем доводят объем отгона до метки дистиллированной водой.

1.3.2. Приготовление растворов сравнения альдегидов

Растворы сравнения альдегидов с концентрацией 0,001 г/смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) готовят растворением свежеперегнанных реактивов в дистиллированной воде. Точную концентрацию альдегидов в растворах определяют методом оксимирования. Раствор формальдегида или ацетальдегида наливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2), раствор фурфурола или масляного альдегида - в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2). Раствор количественно переносят в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2), для чего мерную колбу промывают 2-3 раза небольшими порциями дистиллированной воды общим объемом 25 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2). К раствору приливают пипеткой 25 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают в течение 1 ч.

В аналогичных условиях с тем же объемом дистиллированной воды и гидроксиламина готовят контрольный раствор.

Растворы сравнения и контрольный раствор после оксимирования переносят в химические стаканы. На рН-метре замеряют рН контрольного раствора по инструкции, прилагаемой к прибору. Растворы сравнения титруют потенциометрически при включенной мешалке до рН контрольного раствора. Титрование проводят по каплям 0,5 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствором гидроокиси натрия из бюретки.

Концентрацию альдегидов (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) в растворах сравнения в г/смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора сравнения альдегида, взятый на оксимирование, смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,5 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы, смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - масса анализируемого альдегида, соответствующая 1 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) точно 0,5 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, г, равная

для формальдегида - 0,015;

ацетальдегида - 0,022;

масляного альдегида - 0,036;

фурфурола -0,048.

Растворы сравнения сохраняют свою концентрацию в течение месяца при хранении в холодильнике.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Определение массовой доли ацетальных групп методом оксимирования

500 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) отгона, полученного по п.1.3.1, помещают в колбу с пришлифованной пробкой. Для контрольного опыта в другую колбу наливают 500 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды с тем же значением рН. В обе колбы добавляют пипеткой 25 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают в течение 1 ч. Затем растворы переносят в химические стаканы вместимостью 600 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) и титруют оксимированный отгон 0,5 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствором гидроокиси натрия до значения рН контрольного раствора, как описано в п.1.3.2.

1.4.2. Определение массовой доли ацетальных групп полярографическим методом

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) помещают 40 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) термостатированного отгона, полученного по п.1.3.1, и добавляют 5 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина и 5 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) 1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси лития, также предварительно термостатированных при (22,5±2,5) °С с погрешностью не более 0,5 °С. Содержимое колбы тщательно перемешивают и сразу переносят в термостатируемый электролизер с ртутным капельным электродом-катодом и насыщенным каломельным полуэлементом-анодом. Электролизер должен быть размещен на эмалированном противне в вытяжном шкафу с нижней вытяжкой.

Раствор полярографируют 2-3 раза при наложении напряжения от минус 1,2 В до минус 2,2 В со скоростью поляризации 100-200 мВ/мин. На полярограмме получают две волны. Восстановление фурфурола происходит в интервале напряжения от минус 1,4 В до минус 1,5 В, формальдегида - от минус 1,6 В до минус 1,8 В, а ацетальдегида и масляного альдегида - от минус 1,9 В до минус 2,1 В.

При определении формальдегида и фурфурола чувствительность измерительного устройства полярографа должна быть примерно в 5 раз больше, чем при определении ацетальдегида и масляного альдегида.

В тех же условиях полярографируют две смеси растворов сравнения. Для поливинилформальэтилаля берут смеси, состоящие из равных количеств формальдегида и ацетальдегида: по 0,0035 г - в первой смеси и по 0,0040 г - во второй смеси. Для поливинилбутиральфурфураля берут 0,0025 г фурфурола и 0,0080 г масляного альдегида для первой смеси, 0,0030 г фурфурола и 0,012 г масляного альдегида для второй смеси. Для приготовления этих смесей необходимые объемы термостатированных растворов наливают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина и 5 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) 1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси лития и общий объем доводят до метки дистиллированной водой.

На полученных полярограммах замеряют высоту волн, соответствующую альдегидам, в миллиметрах и находят ее среднее значение в отгоне (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) и в смеси растворов сравнения (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)).

При продувании полярографируемого раствора инертным газом получается более четко выраженная полярографическая волна со стабильной высотой волны, не изменяющейся от времени стояния раст

вора.

1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю ацетальных групп в процентах в поливинилформальэтилале в пересчете на этилальные группы (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) и в поливинилбутиральфурфурале в пересчете на бутиральные группы (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формулам:

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2),

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,5 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование оксимированного отгона, смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - масса навески поливинилацеталя, взятая для гидролиза, г;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля воды в поливинилацетале, определенная для поливинилформальэтилаля, поливинилбутиральфурфураля по ГОСТ 14043,%;

0,030 и 0,044 - масса этилальных и бутиральных групп, соответствующая 1 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) точно 0,5 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, г.

Результат вычисляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,6% при доверительной вероятности ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

1.5.2. Массовую долю формальдегидных (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)), этилальных (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) и фурфуральных (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) групп в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - среднее значение высоты волны альдегида в анализируемой пробе, мм;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - среднее значение высоты волны альдегида в смеси растворов сравнения, мм;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - масса поливинилацеталя, взятая для гидролиза, г;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - масса альдегида в смеси растворов сравнения, г;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета от альдегида к ацетальной группе, равный 1,5333 - для формальдегида; 1,3636 - для ацетальдегида; 1,1666 - для фурфурола;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля воды в поливинилацетале, определенная для поливинилформальэтилаля, поливинилбутиральфурфураля по ГОСТ 14043,%.

Результат вычисляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для формальных групп 1,0%, для этилальных 0,8% и для фурфуральных групп 0,6% при доверительной вероятности ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5.3. Массовую долю бутиральных групп (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля ацетальных групп в поливинилбутиральфурфурале в пересчете на бутиральные группы, %;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля фурфуральных групп в поливинилбутиральфурфурале, определенная полярографически, %;

0,7857 - коэффициент пересчета от фурфуральных групп к бутиральным группам.

Результат вычисляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,8% при доверительной вероятности ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

1.5.4. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку анализируемого поливинилацеталя;

номер партии;

наименование предприятия-изготовителя;

результат анализа;

обозначение настоящего стандарта;

дату проведения анализа.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТНЫХ ГРУПП

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в щелочном омылении ацетатных групп с последующим титрованием избытка щелочи соляной кислотой.

2.2. Аппаратура, посуда, реактивы

Баня водяная.

Электроплитка закрытого типа.

рН-метр - милливольтметр типа рН-121 или другого типа.

Мешалка магнитная ЗМА или другого типа.

Колба К-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-6-39/32 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД.

Пипетка 2-1-20 по НТД.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., 0,1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 0,1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

В колбу вместимостью 100 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) наливают смесь, состоящую из 50 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) спирта, 10 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) 0,1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия и 5 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды. Затем в нее помещают (1±0,2) г поливинилбутиральфурфураля или (3±0,2) г поливинилформальэтилаля, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. Колбу с содержимым присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане или на плитке с воздушной подушкой в течение 1 ч. После этого нагревание прекращают и по истечении 4-5 мин через верх холодильника осторожно вводят 15 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) ацетона и, не охлаждая, содержимое колбы перемешивают до получения однородной массы.

Затем колбу ставят на магнитную мешалку, опускают в раствор стеклянный и хлорсеребряный электроды сравнения и проводят потенциометрическое титрование 0,1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствором соляной кислоты при интенсивном перемешивании.

В начале титрования титрант прибавляют по 1 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2), каждый раз записывая показания прибора по шкале милливольтметра после установления равновесия. Вблизи точки эквивалентности, которая наступает в области от минус 650 до минус 50 мВ, титрант приливают по 0,5 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2). После скачка потенциала приливают еще 2-3 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) титранта, каждый раз записывая показания прибора. Точку эквивалентности находят графически. В некоторых случаях в области от минус 100 до минус 250 мВ может наблюдаться дополнительный скачок, связанный с выпадением сополимера. В этом случае титрование продолжают, как указано выше, и точку эквивалентности находят с учетом суммарного скачка в области от минус 650 до минус 50 мВ. В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ацетатных групп (ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной и анализируемой проб, смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2);

0,0059 - масса ацетатных групп, соответствующая 1 смГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) точно 0,1 моль/дмГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, г;

ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2) - масса поливинилацеталя, г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1% для поливинилбутиральфурфураля и 0,05% для поливинилформальэтилаля при доверительной вероятности ГОСТ 15874-81 Поливинилацетали. Методы определения ацетальных и ацетатных групп (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1

2.4.2. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать данные, указанные в п.1.5.4.



Copyright © 2024
Карта сайта