ГОСТ 14924-75 - Каучук синтетический цис-бутадиеновый СКД. Технические условия

ГОСТ 14924-75

Группа Л61

ОКП 22 9414 0300

Дата введения 1976-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Кормер (руководитель темы); Б.Г.Бабурин; В.И.Гуткин; Г.А.Белова; В.А.Шевцова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.07.75 N 1980

За принятие изменения N 7 проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Белстандарт
Республика Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14924-69 и ГОСТ 5.939-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.007-76	6.1
ГОСТ 1770-74	3.6.3.1, 3.6.4.1, 3.6.5.1, 3.6.6.1
ГОСТ 3118-77	3.6.3.1, 3.6.4.1, 3.6.3.1, 3.6.5.1
ГОСТ 4197-74	3.6.3.1, 3.6.5.1
ГОСТ 4234-77	3.6.4.1
ГОСТ 5789-78	3.6.3.1, 3.6.5.1
ГОСТ 5852-79	3.6.4.1
ГОСТ 6709-72	3.6.4.1
ГОСТ 7328-82	3.6.3.1, 3.6.6.1
ГОСТ 8682-93	3.6.4.1
ГОСТ 10354-82	4.2.1, 4.2.5
ГОСТ 10722-76	3.3, 3.3.1
ГОСТ 14192-77	4.1.2, 4.1.3
ГОСТ 14919-83	3.6.3.1, 3.6.3.1
ГОСТ 18300-87	3.6.3.1, 3.6.4.1, 3.6.5.1, 3.6.6.1
ГОСТ 19338-90	3.5
ГОСТ 19816.2-74	3.9
ГОСТ 19816.3-89	3.6.1, 3.6.3.2
ГОСТ 19816.4-91	3.7
ГОСТ 19920.7-74	3.8
ГОСТ 19920.12-74	3.6.2
ГОСТ 19920.19-74	3.4.1, 3.4.2
ГОСТ 19920.20-74	3.4.2
ГОСТ 21650-76	4.3.2
ГОСТ 24104-88	3.6.3.1, 3.6.4.1, 3.6.5.1, 3.6.6.1
ГОСТ 24363-80	3.6.6.1
ГОСТ 24597-81	4.3.2
ГОСТ 25336-82	3.6.3.1, 3.6.4.1, 3.6.5.1, 3.6.6.1
ГОСТ 27109-86	2.2, 3.1
ГОСТ 29169-91	3.6.3.1, 3.6.4.1, 3.6.5.1
ГОСТ 29227-91	3.6.3.1, 3.6.4.1, 3.6.5.1, 3 6.6.1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 26.12.91 N 2169

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1995 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, утвержденными в июле 1981 г., июне 1984 г., марте 1985 г., мае 1986 г., августе 1988 г., декабре 1991 г., октябре 1994 г. (ИУС 10-81, 11-84, 6-85, 8-86, 12-88, 4-92, 7-95)

ВНЕСЕНО Изменение N 8, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 22.06.2000). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 15.12.2000 N 367-ст введено в действие на территории РФ с 01.07.2001

Изменение N 8 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 2001 год

Настоящий стандарт распространяется на синтетический цис-бутадиеновый каучук СКД, являющийся продуктом полимеризации бутадиена в растворе в присутствии комплексных катализаторов на основе соединений титана и содержащий 87-93% 1,4 цис-звеньев.

Настоящий стандарт устанавливает требования к каучуку СКД, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 5, 6, 7).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Каучук должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. Синтетический цис-бутадиеновый каучук СКД должен выпускаться следующих марок: I и II.

1.2. Каучук должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1 и табл.1а.

Таблица 1

Наименование показателя		Значение для каучука				Метод испытания
		высшего сорта		первого сорта
		марки I	марки II	марки I	марки II
1. Вязкость по Муни МБ 1+4 (100) °С		30-45	40-50	30-45	40-50	По п.3.3
2. Разброс по вязкости внутри партии, не более		6	6	8	8	По п.3.3
3. Потери массы при сушке, %, не более		0,5	0,3	0,5	0,4	По п.3.5
4. Массовая доля антиоксидантов, %:						По п.3.6
	агидола 2 марок А, Б, ВП	0,6-1,0
	или марки А	0,2-0,5
	или ВТС-150	1,2-1,8
	или ВТС-60	0,35-0,50
	или ацетонанила-Р	1,3-1,8
	или АО-300 (сумма алкилфенолов)	0,6-1,0

Таблица 1а

Наименование показателя		Значение для каучука					Метод испытания
		высшего сорта		первого сорта
		марки I	марки II	марки I		марки II
1. Вальцуемость в мм критического зазора вальцев по свинцу		0,51 и более	-	0,51 и более		-	По п.3.4
2. Эластичность по отскоку, %, не менее		45	51	45		51	По п.3.4
3. Условное напряжение при 300%-ном удлинении, МПа (кгс/см), не менее		5,88 (60)	6,87 (70)	5,88 (60)		6,87 (70)	По п.3.4
4. Условная прочность при растяжении, МПа (кгс/см), не менее		15,7 (160)	19,1 (195)	15,7 (160)		19,1 (195)	По п.3.4
5. Относительное удлинение при разрыве, %, не менее		470	480	470		480	По п.3.4
6. Относительное остаточное удлинение после разрыва, %, не более		16	12	16		12	По п.3.4
7. Массовая доля металлов, %, не более:
	меди	0,0002
	железа	0,004
8. Массовая доля золы, %, не более		0,3	0,3		0,3	0,3	По п.3.7

Примечание. Массовую долю металлов изготовитель не определяет, так как норма обеспечивается технологией производства.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 6, 7).

1.3. Каучук не должен содержать механических включений и включений нерастворимого полимера.

1.4. Для каучука, предназначенного на экспорт, применяемый антиоксидант должен соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

1.5. Каучук выпускают в виде брикетов массой нетто (30±1) кг.

1.6. Коды ОКП для марок каучука должны соответствовать указанным в табл.2.

Таблица 2

Марка каучука	Код ОКП для каучука
	высшего сорта	первого сорта
СКД I	22 9414 0301	22 9414 0323
СКД II	22 9414 0302	22 9414 0324

(Измененная редакция, Изм. N 6)

1.7. При поставке каучука на экспорт применяемый антиоксидант должен соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

1.6, 1.7. (Введены дополнительно, Изм. N 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Каучук принимают партиями. Партией считают каучук одной марки массой не более 65 т, сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование, марку и сорт каучука;

дату изготовления;

номер партии;

код ОКП;

массу нетто;

количество мест;

результаты проведенных приемо-сдаточных испытаний;

обозначение настоящего стандарта.

Допускается по согласованию с потребителем выпускать партии каучука большей массы.

Форма товаросопроводительной документации каучука на экспорт должна соответствовать требованиям внешнеторговых организаций.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5, 6).

2.2. Объем выборки - по ГОСТ 27109-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2.4. Каучук подвергают предъявительским, приемо-сдаточным и периодическим испытаниям.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

2.4.1. Каждую партию каучука подвергают приемо-сдаточным испытаниям по показателям табл.1 и п.1.3.

2.4.2. Периодические испытания проводят не реже 1 раза в квартал по показателям табл.1а.

2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 6).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор и подготовки проб - по ГОСТ 27109-86.

Допускается производить отбор проб каучука с потока.

При приготовлении объединенной пробы и пробы для определения вязкости по Муни температура поверхности валков должна быть (35+5) °С.

3.2. При хранении каучука более 15 суток при температуре ниже 0 °С отобранные перед испытанием пробы выдерживают в течение 24 ч при температуре (20±5) °С.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 5).

3.3. Определение вязкости по Муни.

Вязкость каучука определяют по ГОСТ 10722-76 на большом роторе при температуре испытания (100±1) °С через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе 1 мин. Допускается определять вязкость по Муни без предварительной обработки пробы каучука на вальцах. От каждой отобранной пробы испытывают по одному образцу.

За результат испытания принимают среднее арифметическое показателей отдельных проб, при этом вязкость каждой пробы должна соответствовать норме, указанной в табл.1. Результат испытания партии округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. N 5, 8).

3.3.1. Разброс по вязкости внутри партии определяют по ГОСТ 10722-76.

3.4. Определение вальцуемости и физико-механических показателей

3.3.1, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4.1. Вальцуемость определяют по ГОСТ 19920.19-74 (рецепт А), при этом берут (300±1) г резиновой смеси.

При разногласиях в оценке качества каучука и арбитражных испытаниях для приготовления резиновой смеси и определения вальцуемости используют вальцы типа Л или П 320 по ГОСТ 14333.

(Измененная редакция, Изм. N 5, 8).

3.4.2. Определение физико-механических показателей

Условное напряжение при 300%-ном удлинении, условную прочность при растяжении, относительное удлинение при разрыве, относительное остаточное удлинение после разрыва и эластичность по отскоку определяют по ГОСТ 19920.20-74, при этом продолжительность вулканизации резиновой смеси, приготовленной по ГОСТ 19920.19-74 (рецепт А), должна быть для марки I - 40 и 50 мин, для марки II - 30 и 40 мин.

Результаты испытаний должны соответствовать требованиям табл.1 при вулканизации: для марки I - в течение 40 или 50 мин, для марки II - в течение 30 или 40 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.5. Определение потери массы при сушке

Потерю массы при сушке определяют по ГОСТ 19338-90, при этом каучук выдерживают в сушильном шкафу 3 ч.

Масса отобранной пробы должна быть (1,0±0,1) г. При определении допускается использовать тарелочки диаметром от 40 до 60 мм.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За результат испытания партии каучука принимают среднее арифметическое результатов определений отдельных проб, при этом потеря массы при сушке каждой пробы должна соответствовать указанной в табл.1. Результат округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 5, 8).

3.6. Определение массовой доли антиоксидантов

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.6.1. (Исключен, Изм. N 8).

3.6.2. Массовую долю агидола-2 определяют по ГОСТ 19920.12-74. При этом допускается использовать мерные колбы вместимостью 25 см с увеличением объемов растворов в 2,5 раза.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,05%.

3.6.3. Определение массовой доли антиоксиданта ВТС-150

3.6.2; 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 5).

3.6.3.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2 класса по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Гири по ГОСТ 7328-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Баня песчаная или водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Колба К-1-50-29/32 ТС или П-1-50-29/32 ТС или Кн-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным воздушным холодильником длиной 120 см и диаметром 10-12 мм.

Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2-25, 50, 250, 1000 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 1-2-1 и 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.

Цилиндр 1-1-2-1 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки 1-2-1-5 или 1-2-1-10 по ГОСТ 29227-91.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. концентрированная.

Антиоксидант ВТС-150.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 0,1%.

п-нитроанилин, раствор с массовой долей 0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.3.2. Подготовка к испытанию

Готовят раствор солянокислого -нитроанилина с массовой долей 0,2% и раствор хлористого -нитробензолдиазония по ГОСТ 19816.3-89.

Готовят смеси спирта и толуола в соотношении 70:30 (по объему).

Для получения стандартного раствора антиоксиданта взвешивают 0,025 г антиоксиданта и растворяют в спиртотолуольной смеси в мерной колбе вместимостью 250 см. Полученный раствор А содержит 0,0001 г антиоксиданта ВТС-150 в 1 см. Раствор А разбавляют спиртотолуольной смесью в 5 раз, для чего отбирают пипеткой 10 см раствора А, вливают их в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят объем жидкости в колбе до метки спиртотолуольной смесью. Разбавленный раствор Б содержит 0,00002 г антиоксиданта в 1 см.

В мерные колбы вместимостью 25 см вливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора антиоксиданта Б, 10 см этилового спирта и 2 см хлористого п-нитробензолдиазания и оставляют стоять 30 мин при комнатной температуре. Затем в колбы наливают до метки этиловый спирт. После перемешивания полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм с синим светофильтром макс (410±10) мм. В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массу антиоксиданта в граммах, содержащуюся в каждом из стандартных растворов, а по оси ординат - соответствующую ей оптическую плот

ность.

3.6.3.1; 3.6.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 5, 6, 7).

3.6.3.3. Проведение испытания

Для получения спиртотолуольного экстракта каучука взвешивают 0,1 г мелко нарезанного каучука, помещают в колбу вместимостью 50 см и наливают 15 см спиртотолуольной смеси. Затем колбу присоединяют к холодильнику и содержимое кипятят на бане в течение 15 мин, после этого колбу отсоединяют от холодильника, а экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см. Экстрагируют еще два раза 15 см спиртотолуольной смеси, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Продолжительность каждого экстрагирования 15 мин. Затем каучук в колбе промывают спиртотолуольной смесью, сливая ее в ту же мерную колбу, доводя, таким образом, объем раствора в колбе до метки. Колбу закрывают пробкой и раствор перемешивают.

2 см экстракта переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 10 см этилового спирта и 2 см раствора хлористого п-нитробензолдиазония. Содержимое колбы перемешивают и оставляют стоять 30 мин при комнатной температуре. Затем в колбу вливают до метки этиловый спирт и после перемешивания полученный раствор колориметрируют в условиях, указанных в п.3.6.3.

3.6.3.4. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта ВТС-150 () в процентах вычисляют по формуле

где - масса антиоксиданта, определенная по градуировочному графику;

- масса навески каучука, г;

25 - коэффициент разбавления.

Результаты определений округляют до второго десятичного знака.

Два результата параллельных определений считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,25%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух приемлемых результатов определений, округленное до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 5, 6).

3.6.4. Определение массовой доли антиоксиданта ВТС-60

3.6.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Баня песчаная или водяная.

Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

Колба К-1-50-29/32ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник воздушный (длина трубки 120 см, диаметр 10-12 мм, керн 29/32 по ГОСТ 8682-93).

Колба 2-25-2, 2-100-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 1-2-1-5 или 1-2-1-10 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки 1-2-1-5 или 1-2-1-10 по ГОСТ 29169-91.

Цилиндр 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор (HCl)=0,5 моль/дм.

Медь уксусно-кислая окисная по ГОСТ 5852-79.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Антиоксидант ВТС-60 по ТУ 6-14-1013-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.4.2. Подготовка к испытанию

3.6.4.2.1. Приготовление окисляющего реактива

(0,50±0,02) г окисной уксусно-кислой меди, (4,66±0,02) г хлористого калия, 10 см раствора соляной кислоты и 250 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и медленно вливают до метки этиловый спирт при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

3.6.4.2.2. Приготовление спиртотолуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 (по объему).

3.6.4.2.3. Приготовление стандартного раствора антиоксиданта ВТС-60

(0,0250±0,0002) г антиоксиданта ВТС-60 взвешивают в стеклянном стаканчике, растворяют в 30-40 см спиртотолуольной смеси, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки спиртотолуольной смесью и перемешивают. Полученный раствор содержит 0,0001 г ВТС-60 в 1 см.

3.6.4.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора антиоксиданта ВТС-60, доводят до метки окисляющим реактивом, перемешивают. Измеряют оптические плотности растворов () на фотоэлектроколориметре при длине волны =(440±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В рабочую кювету помещают градуировочные растворы с окисляющим реактивом, в кювету сравнения - дистиллированную воду.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количество ВТС-60, содержащееся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат - соответствующее ему значение оптической плотности.

3.6.4.3. Проведение испытания

3.6.4.3.1. Приготовление спиртотолуольного экстракта каучука

(1,00±0,02) г мелко нарезанного каучука взвешивают, помещают в колбу для экстрагирования, наливают 30 см спиртотолуольной смеси, присоединяют к воздушному холодильнику и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин, считая от момента закипания.

Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 100 см. Экстрагируют пробы каучука еще дважды, прибавляя каждый раз по 30 см спиртотолуольной смеси.

Продолжительность каждого последующего экстрагирования - 30 мин. После третьего экстрагирования пробы каучука в экстракционной колбе промывают 5 см спиртотолуольной смеси, которые также объединяют с экстрактами. Содержимое колбы доводят до метки спиртотолуольной смесью и перемешивают.

3.6.4.3.2. Определение массовой доли антиоксиданта BTC-60 в спиртотолуольном экстракте каучука.

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают пипеткой 2-5 см спиртотолуольного экстракта каучука, доводят до метки окисляющим реактивом и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, по п.3.6.4.2.4.

Массу антиоксиданта ВТС-60 определяют по градуировочному графику.

3.6.4.4. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта ВТС-60 () в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески каучука, г;

- масса антиоксиданта ВТС-60, найденная по градуировочному графику, г;

100 - объем экстракта каучука, см;

- объем экстракта каучука, взятый для испытания, см.

Результаты определений округляют до третьего десятичного знака.

Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,050%.

Результат испытаний рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

3.6.4-3.6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 6).

3.6.5. Определение массовой доли ацетонанила-Р

3.6.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня песчаная или водяная.

Плитка электрическая.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 1-2-1-5 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки 1а-2-10 и 2-2-25 по ГОСТ 29169-91.

Цилиндры 1-25 и 1-1000 по ГОСТ 1770-74.

Колба К-1-50-29/32 ТС или 11-1-50-29/32 ТС, или Кн-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным воздушным холодильником, длиной 120 см и диаметром 10-12 мм.

Стакан В-1-250-ТС по ГОСТ 25336-82.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Ацетонанил-Р по нормативной документации.

Натрий азотистокислый, по ГОСТ 4197-74, 0,1%-ный раствор.

п-нитроанилин, 0,2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.

Вода дистиллированная.

3.6.5.2. Подготовка к испытанию

3.6.5.2.1. Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого п-нитроанилина

(2,0±0,1) г п-нитроанилина помещают в стакан, наливают 20 см концентрированной соляной кислоты, нагревают до температуры 50-60 °С и тщательно растирают стеклянной палочкой образовавшиеся желтые кристаллы. Затем добавляют при постоянном перемешивании дистиллированную воду до полного растворения кристаллов. После этого полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и содержимое колбы доливают до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темной склянке.

3.6.5.2.2. Приготовление раствора хлористого -нитробензолдиазония

Перед испытанием 0,1%-ный раствор азотистокислого натрия смешивают с 0,2%-ным раствором солянокислого п-нитроанилина в соотношении 1:1 (по объему) в количестве, необходимом для проведения испытания.

3.6.5.2.3. Приготовление спирто-толуольной смеси

Смешивают спирт и толуол в соотношении 70:30 (по объему).

3.6.5.2.4. Приготовление стандартного раствора ацетонанила-Р

Стандартный раствор ацетонанила-Р в спирто-толуольной смеси готовят растворением (0,0250±0,0005) г продукта в мерной колбе вместимостью 250 см. Полученный раствор А содержит 0,0001 г антиоксиданта в 1 см.

Раствор А разбавляют спирто-толуольной смесью в два раза, для чего отбирают пипеткой 25 см раствора А, вливают их в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят объем жидкости в колбе до метки спирто-толуольной смесью. Разбавленный раствор Б содержит 0,00005 г антиоксиданта в 1 см.

3.6.5.2.5. Построение градуировочного графика для ацетонанила-Р

В мерные колбы вместимостью 25 см наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см стандартного раствора антиоксиданта Б, 10 см этилового спирта и 2 см хлористого п-нитробензолдиазония, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем в колбы наливают до метки этиловый спирт. После перемешивания полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны =(440±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм.

В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массу ацетонанила-Р в граммах, содержащуюся во введенной аликвоте стандартного раствора, а по оси ординат - соответствующую ей оптическую плотность.

3.6.5.3. Проведение испытания

(0,10±0,01) г мелконарезанного каучука помещают в колбу вместимостью 50 см и наливают в нее 15 см спирто-толуольной смеси. Затем колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на песчаной или водяной бане в течение 30 мин, после этого колбу отсоединяют от холодильника, а экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см. Экстрагирование проводят еще дважды 15 см спирто-толуольной смеси, сливая экстракты в ту же мерную колбу.

Продолжительность каждого экстрагирования 30 мин. Затем каучук в колбе промывают 5 см спирто-толуольной смеси, сливая ее в ту же мерную колбу, и доводят объем раствора в колбе до метки спирто-толуольной смесью.

Колбу закрывают пробкой и раствор хорошо перемешивают.

2 см полученного раствора экстракта помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 10 см этилового спирта и 2 см хлористого п-нитробензолдиазония. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем в колбу доливают до метки этиловый спирт и после перемешивания полученный раствор колориметрируют в условиях, указанных в п.3.6.5.2

3.6.5.4. Обработка результатов

Массовую долю ацетонанила-Р () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где - масса антиоксиданта, определенная по градуировочному графику, г;

- масса навески каучука;

25 - коэффициент разбавления.

Результаты определений округляют до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,10%.

Результат испытания округляют до первого десятичного знака.

3.6.6. Определение массовой доли антиоксиданта АО-300

3.6.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Спектрофотометр для намерений в ультрафиолетовой области спектра.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС, 11-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным воздушным холодильником (длина 1000 мм, диаметр 10-12 мм).

Колба 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 1-2-1-5 по ГОСТ 29227-91.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Агидол-2 по нормативной документации, перекристаллизованный из гексана.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80.

3.6.6.2. Подготовка к испытанию

3.6.6.2.1. Перекристаллизация агидола-2

(5,0±0,1) г агидола-2 растворяют при нагревании в 60 см гексана и фильтруют горячий раствор через бумажный фильтр. После выпадения значительного количества кристаллов при постепенном охлаждении раствор охлаждают водой до завершения кристаллизации. Выпавшие кристаллы отделяют под вакуумом (на воронке Бюхнера), промывают небольшим количеством растворителя и сушат на воздухе. Выход около 50%.

3.6.6.2.2. Приготовление спиртового раствора гидроксида калия

(6,0±0,1) г гидроксида калия растворяют в 100 см предварительно прокипяченного в течение 2 ч со щелочью и затем отогнанного спирта. Приготовленный раствор хранят в темноте. Срок годности раствора 1 мес.

3.6.6.2.3. Калибрование прибора

В пять мерных колб вместимостью 100 см берут навески агидола-2 0,01-0,02 г, растворяют в спирте, доводят объем до метки спиртом, перемешивают. Растворы разбавляют в 10 раз (5 см раствора доводят до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см). В мерную колбу вместимостью 25 см вливают пипеткой 2,5 см спиртового раствора гидроксида калия и доливают до метки спиртовым раствором агидола-2 (щелочной раствор). В другую аналогичную колбу вливают 2,5 см спирта и доливают до метки тем же раствором агидола-2 (нейтральный раствор).

Щелочный раствор наливают в рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. В кювету сравнения наливают нейтральный раствор. Определяют оптическую плотность щелочного раствора по отношению к нейтральному при длинах волн 309 и 350 нм.

Для каждого раствора вычисляют коэффициент пропорциональности () между содержанием агидола-2 в растворе и оптической плотностью по формуле

где - масса агидола-2 в растворе, г;

и - оптические плотности при длине волны 309 и 350 нм.

Для расчета коэффициента пропорциональности берут среднее арифметическое результатов пяти полученных значений , расхождение между максимальным и минимальным значением которых не должно превышать 0,005.

3.6.6.3. Проведение испытания

(2,00±0,01) г мелко нарезанного каучука помещают в колбу для экстрагирования и кипятят три раза в течение 30 мин на водяной бане с 30 см спирта, сливая экстракты в мерную колбу вместимостью 100 см. После охлаждения раствор в колбе доводят до метки спиртом и перемешивают. Экстракт разбавляют спиртом в 10 раз (5 см экстракта доводят до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см). Готовят щелочной и нейтральный растворы по п.3.6.6.2.3, заменяя раствор агидола-2 экстрактом. В тех же условиях измеряют разности оптических плотностей этих растворов.

3.6.6.4. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта АО-300 в каучуке () в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где - масса каучука, взятая для анализа, г;

1,57 - поправочный коэффициент при определении АО-300.

Результаты определений округляют до второго десятичного знака.

Два результата параллельных определений считают достоверными, если расхождение между ними не превышает 0,05%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

3.6.5-3.6.6.4. (Введены дополнительно, Изм. N 7).

3.7. Определение массовой доли золы - по ГОСТ 19816.4, метод В. Навеску каучука массой (5,0±0,5) г сжигают при температуре (550±25) °С.

Допускается применять муфельную печь без вытяжной трубы и устройства для обеспечения циркуляции воздуха.

Результаты определения округляют до второго десятичного знака.

Два результата параллельных определений считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,02%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух приемлемых результатов определений, округленное до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 6, 8).

3.8. Определение механических включений и включений нерастворимого полимера - по ГОСТ 19920.7-74.

3.9. Определение массовой доли металлов - по ГОСТ 19816.2-74.

3.10. Массу брикета определяют весовым способом, используя циферблатные весы любой марки с ценой деления не более 200 г.

3.11. Целостность упаковки в полиэтиленовую пленку и в бумажные мешки определяют визуально.

Не допускается разрыв сварного шва по всему периметру каждого слоя упаковки, за исключением мест для удаления воздуха, предусмотренных конструкцией сварного аппарата. Бумажные мешки после упаковывания зашивают. Допускается вручную зашивать мешки, вскрытые для отбора проб.

3.12. Качество маркировки определяют визуально.

3.13. При проведении контроля качества допускается применять аналогичные приборы, посуду, аппаратуру с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

3.8-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 5).

3.14. При проведении испытаний по пп.3.5. и 3.6 следует выполнять требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 7).

4. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Маркировка

4.1.1. Наружный слой полиэтиленовой пленки должен иметь маркировку:

цветные отличительные полосы (широкую полосу синего цвета, узкую - красного цвета);

товарный знак предприятия-изготовителя и буквенное обозначение "СКД".

4.1.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

4.1.3. На каждое грузовое место наносят манипуляционные знаки "Боится сырости", "Боится нагрева" по ГОСТ 14192-77 и данные, характеризующие продукцию, с указанием:

товарного знака предприятия-изготовителя;

наименования и марки каучука;

номера партии;

номера места;

массы нетто;

месяца и года изготовления;

обозначения настоящего стандарта.

4.1.4. Каучук на экспорт маркируют в соответствии с требованиями заказа-наряда внешнеторгового объединения.

4.1.5. При внутригородских перевозках по требованию потребителя на каждый брикет каучука верхнего ряда дополнительно наносят номер партии.

4.2. Упаковка

4.2.1. Для упаковывания каучука применяют полиэтиленовую неокрашенную пленку марок Мс и Тс, полотно, рукав 0,050х700-800 мм по ГОСТ 10354-82;

четырехслойные бумажные мешки с внутренним антиадгезионным слоем.

Допускается применять полиэтиленовую пленку других марок, с аналогичными характеристиками, обеспечивающую сохранность каучука.

4.2.2. Для пакетирования каучука используют металлические и деревянные ящичные поддоны, специальные контейнеры, внутреннюю поверхность которых выстилают полиэтиленовой пленкой для предохранения каучука от загрязнения.

Каучук, стабилизованный агидолом-2 марки А с массовой долей (0,2-0,5)%, упаковывают в немаркированную пленку и только в металлические или ящичные поддоны, на которые дополнительно к наименованию каучука наносят букву "С".

4.2.3. Для внутрисоюзных перевозок брикеты каучука упаковывают:

в два слоя полиэтиленовой пленки и бумажные мешки с внутренним антиадгезионным слоем;

в один слой полиэтиленовой пленки и металлические ящичные поддоны.

При упаковывании каучука в бумажные мешки с внутренним антиадгезионным слоем допускается использовать один слой полиэтиленовой пленки, а при укладывании в металлические ящичные поддоны - два слоя полиэтиленовой пленки.

4.2.4. Для экспорта брикеты каучука упаковывают в один слой полиэтиленовой пленки и укладывают в деревянные ящичные поддоны.

Допускается по согласованию с внешнеторговым объединением упаковывать брикеты каучука в два слоя полиэтиленовой пленки, а затем в бумажные мешки с антиадгезионым слоем.

4.2.5. Для внутригородских перевозок брикеты каучука упаковывают в один слой полиэтиленовой пленки, а затем в металлические ящичные поддоны или специальные контейнеры, изготовленные по нормативно-технической документации.

В металлические ящичные поддоны брикеты каучука укладывают не более пяти рядов по высоте, а при укладывании брикетов каучука в контейнеры - не менее четырех рядов по высоте, при этом каждый нижний дополнительный ряд после пятого, считая сверху, прокладывают полиэтиленовой пленкой толщиной 0,1 мм по ГОСТ 10354-82.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать брикеты каучука в два слоя полиэтиленовой пленки и в бумажные мешки с антиадгезионным слоем.

4.2.6. Для длительного хранения брикеты каучука упаковывают в один слой полиэтиленовой пленки и укладывают в металлические или деревянные ящичные поддоны, при этом пакет из брикетов каучука дополнительно упаковывают в один слой полиэтиленовой пленки.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать каучук в два слоя полиэтиленовой пленки и в бумажные мешки с антиадгезионным слоем.

4.3. Транспортирование

4.3.1. Каучук транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.3.2. Каучук, упакованный в ящичные поддоны, транспортируют в крытых вагонах и крупнотоннажных контейнерах пакетами в соответствии с требованиями ГОСТ 21650-76, ГОСТ 24597-81.

4.3.3. Каучук, упакованный в бумажные мешки с антиадгезионным слоем, до 01.01.90 транспортируют без пакетирования на подъездные пути потребителя, за исключением каучука, предназначенного в районы Крайнего Севера. При этом каучук в вагон загружают до высоты штабеля не более 2 метров.

4.3.4. Каучук транспортируют повагонными отправками.

При транспортировании нескольких партий каучука не допускается загружать в один вагон каучук разных марок, при этом вязкость по Муни партий каучука не должна отличаться более чем на две единицы.

На экспорт в один вагон загружают каучук только одной партии.

4.4. Хранение

4.4.1. Каучук, упакованный в бумажные мешки с антиадгезионным слоем и ящичные поддоны, хранят при температуре не выше 30 °С в складских помещениях. При хранении каучук должен быть защищен от загрязнения, действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

4.4.2. Каучук, упакованный в бумажные мешки с антиадгезионным слоем, хранят в штабелях высотой не более 1,2 м.

4.4.3. Каучук, упакованный в ящичные поддоны, хранят в штабелях три-четыре поддона по высоте.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 5).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие каучука требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения каучука - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Гарантийный срок хранения каучука с массовой долей агидола-2 марки А (0,2-0,5)% - шесть мес со дня изготовления.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Каучук СКД по степени воздействия на организм относится к малоопасным материалам - 4 класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76, при непосредственном контакте с незащищенными кожными покровами не вызывает патологических изменений. Каучук не обладает свойствами аллергена.

6.2. Каучук СКД не содержит легколетучие фракции.

6.3. Каучук СКД при температуре эксплуатации не взрывоопасен, самопроизвольно не воспламеняется, горит только при внесении в источник огня.

При горении выделяются углекислый газ и вода. Для тушения применимы любые средства - вода, пар, асбестовое полотно, мел, песок, пенные и углекислотные огнетушители.

6.4. Производственные помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией и вытяжной вентиляцией. Кратность воздухообмена устанавливается не менее 3.

Скорость движения воздуха в рабочем проеме вытяжного шкафа - 0,5 м/с.

6.5. Лица, связанные с переработкой каучука, должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с отраслевыми нормами.

Специальных средств защиты не требуется.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ГОСТ 14924-75 Каучук синтетический цис-бутадиеновый СКД. Технические условия