ГОСТ 1461-75
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения зольности
Petroleum аnd petroleum products. Method of ash test
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1976-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1933
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1461-59
4. Соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 400-80 | 1.1 |
ГОСТ 2517-85 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 1.1 |
ГОСТ 5789-78 | 1.1 |
ГОСТ 6709-72 | 1.1 |
ГОСТ 9147-80 | 1.1 |
ГОСТ 9736-91 | 1.1 |
ГОСТ 14710-78 | 1.1 |
ГОСТ 19908-90 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
8. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).
Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.
В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:
тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ 19908;
чаши из платины применяются при испытании продуктов, не содержащих элементы, отравляющих платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;
тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5, чаши выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147;
тигли и чаши фарфоровые, применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;
плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;
электропечи типа СНОЛ-1,6.2, 5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем ТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (550±25) °С или (775±25) °С; в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;
милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С по ГОСТ 9736 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (550±25) °С или (775±25) °С на расстоянии 10-20 мм от пода муфеля или тигельной печи;
эксикатор 2 по ГОСТ 25336;
щипцы тигельные;
подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;
термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400;
фильтры обеззоленные бумажные диаметром 9-11 см с известной массой золы одного фильтра;
асбест листовой толщиной 3-5 мм;
весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную водой в соотношении 1:4;
аммоний азотнокислый 10%-ный водный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
толуол по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789;
спирт изопропиловый.
Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (775±25) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (550±25) °С.
После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 
вместимости.
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 °С более 60 мм
/c (60 сСт), предварительно нагревают до 50 °С - 60 °С.
При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.
Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п.2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.
Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл.1, а для народного хозяйства - табл.1а.
Таблица 1
Зольность, % | Масса пробы, г | Погрешность взвешивания, г | |||
До | 0,02 | 100 | 0,1 | ||
Св. | 0,02 | до | 0,1 | 20 | 0,1 |
" | 0,1 | " | 0,5 | 10 | 0,05 |
" | 0,5 | " | 2,0 | 5 | 0,02 |
" | 2,0 | 1 | 0,005 | ||
Таблица 1a
Зольность, % | Масса пробы, г | Погрешность взвешивания, г | |||
До | 0,02 | 100±5 | 0,01 | ||
Св. | 0,02 | до | 0,1 | 20±2 | 0,01 |
" | 0,1 | " | 0,5 | 10±1 | 0,01 |
" | 0,5 | " | 2,0 | 5±0,5 | 0,01 |
" | 2,0 | 1±0,1 | 0,0002 | ||
Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5-10 мм от вepхa отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.
Выcоковязкие нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.
Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10-30 мин при температуре не выше 120 °С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 °С.
Рисунок - Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта
Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта
1 - штатив лабораторный; 2 - плитка электрическая; 3 - тигель фарфоровый; 4 - фильтр бумажный, плотно прилегающий к стенкам тигля; 5 - конус из бумажного фильтра (фитиль); 6 - термометр ртутный; 7 - масло
3.3. После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.
Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.
Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.
В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1-2 см
изопропилового спирта. Если пеноoбpазование продолжается, к продукту добавляют 10 см смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.
При перетекании анализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.
Допускается проводить испытание без фильтра.
3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300 °С, постепенно нагревают до (775±25) °С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.
Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.
Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (550±25) °С или (775±25) °С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п.2.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Зольность испытуемого продукта (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса испытуемого продукта, г;
- масса золы, г;
- масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.
Примечание. При выпаривании нe учитывают.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0,001% для образцов с зольностью до 0,2% и с точностью 0,01% - для образцов с зольностью cвыше 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2; 4.3. (Исключены, Изм. N 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл.2.
5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10% относительно среднеарифметического сравнительных результатов.
5.1.3. Зольность продукта 0,002% включительно оценивается как ее отсутствие.
5.1-5.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. Воспроизводимость
5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл.2.
Таблица 2
Зольность, % | Сходимость, % | Воспроизводимость, % | |||
До | 0,005 | 0,0005 | 0,002 | ||
Св. | 0,005 | " | 0,010 | 0,001 | 0,004 |
" | 0,010 | " | 0,079 | 0,003 | 0,005 |
" | 0,079 | " | 0,180 | 0,006 | 0,024 |
" | 0,18 | " | 0,50 | 0,03 | 0,10 |
" | 0,50 | " | 1,00 | 0,05 | 0,20 |
" | 1,0 | 4% среднеарифметического значения | 10% среднеарифметического значения | ||
(Измененная редакция, Изм. N 3).