ГОСТ 14250.7-90
(CT СЭВ 1235-89)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН
Метод определения кремния
Ferrotitanium. Method for determination of silicon
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3753
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1235-89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.7-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4332-76 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 10484-78 | Разд.2 |
ГОСТ 11293-78 | Разд.2 |
ГОСТ 26201-84 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане при массовой доле его от 0,2 до 40%.
Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349*.
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 28473-90 (см. п.5 информационных данных). - Примечание изготовителя базы данных.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 28473.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм
, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 40-50 см воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см, вновь перемешивают.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293. - Примечание изготовителя базы данных.
Натрия пероксид.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли кремния, выбирают по табл.1.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Масса навески, г |
От 0,2 до 2 включ. | 1,0 |
" 10 | 0,5 |
" 10 " 40 | 0,25 |
3.2. При массовой доле кремния до 10% навеску помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 60 см раствора серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают небольшими порциями 5 см азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
3.3. При массовой доле кремния свыше 10% навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, перемешивают с 5-6 г смеси для сплавления и засыпают сверху 1-2 г этой же смеси. Вначале тигель нагревают при температуре 300-400 °С до отставания содержимого от стенок, затем его помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25) °С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта вместимостью 400-500 см, приливают 80-100 см воды и выщелачивают плав без нагревания.
После выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан приливают соляную кислоту до растворения осадка гидроксидов.
Полученный раствор переносят в стеклянный стакан, приливают 50 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
3.4. Полученный одним из способов, указанных в пп.3.2 и 3.3, раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см соляной кислоты, затем 100-150 см горячей воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор при перемешивании приливают 10 см paствора желатина и выдерживают 5 мин.
Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат переносят в стакан, повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту до просветления раствора и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.
Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре (1000±25) °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют 3-5 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре (1000±25) °С в течение 40 мин.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты (1:1), 5-6 см раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1000±25) °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
- масса навески пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % | |||||||||
Массовая доля кремния, % | Погрешность результатов анализа, % | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||||
От | 0,2 | до | 0,5 | включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
Св. | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
" | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
" | 5,0 | " | 10,0 | " | 0,14 | 0,19 | 0,15 | 0,20 | 0,10 |
" | 10 | " | 20 | " | 0,2 | 0,3 | 0,2 | 0,3 | 0,16 |
" | 20 | " | 40 | " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,5 | 0,3 |