ГОСТ 14048.8-80
Концентраты цинковые. Метод определения серы

ГОСТ 14048.8-80*

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения серы

Zinc concentrates.
Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 14048.8-71

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)


Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения серы от 25 до 40%.

Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде сульфата бария после кислотного разложения концентрата в присутствии окислителя (бромата калия). Влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением гидразином или гидроксиламином.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 360-65.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидрохлорид гидроксиламина, дигидрохлорид гидразина, хлористый барий, бромноватокислый калий;

- при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Гидразина дигидрохлорид по ГОСТ 22159-76.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,8-1 г бромноватокислого калия, 20 см азотной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и оставляют без нагрева на 30-60 мин.

Если сера полностью не окислилась (присутствуют корольки серы черного или желтого цвета), то еще прибавляют 0,3-0,5 г бромноватокислого калия, закрывают колбу часовым стеклом и вновь оставляют без подогрева на 20-30 мин до полного окисления серы.

Затем часовое стекло снимают и раствор нагревают до прекращения выделения бурых паров. Прибавляют 1 г хлористого натрия и продолжают нагревание, выпаривая раствор почти досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют. При выпаривании необходимо следить, чтобы осадок не прокаливался.

К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают 1-2 мин, приливают 80-100 см горячей воды, кипятят 1-2 мин и охлаждают в проточной воде.

3.2. При анализе цинковых концентратов, содержащих не более 1,5% барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр (синяя лента), уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 7-8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100 (раствор А). Нерастворимый остаток отбрасывают.

При анализе концентратов, содержащих более 1,5% барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы диаметром не более 1,5 см или плотный фильтр (синяя лента) диаметром не более 7 см, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 7-8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 2-3 раза водой (раствор Б). Фильтр с нерастворимым остатком помещают в колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см раствора углекислого натрия, закрывают колбу часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 20-25 мин для выщелачивания сульфат-ионов, периодически добавляя горячую воду с целью сохранения первоначального объема. Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализуют 3 см соляной кислоты и присоединяют его к раствору Б.

Раствор А или Б разбавляют водой до 300 см, прибавляют 0,05-0,1 г гидроксиламина или гидразина, нагревают до кипения (раствор при этом из желтого становится бесцветным), приливают 10 см горячего раствора хлористого бария, кипятят 1-2 мин и оставляют на теплом месте на 3 ч (или на ночь). Осадок отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной фильтробумажной массой, промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 5-6 раз горячей водой до исчезновения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, осадок сульфата бария осторожно переносят на взвешенную лодочку или часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса осадка сульфата бария, г;

0,1373 - коэффициент пересчета сульфата бария на серу;

- масса навески концентрата, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %	Допускаемое расхождение параллельных определений, %	Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 25,0 до 30,0 включ.	0,4	0,6
Св. 30,0 “ 35,0	0,5	0,7
“ 35,0 “ 40,0	0,7	1,0

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).